[發明專利]一種高純度氟化鋰的制備方法

有效

• 申請號: 202011217443.8
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112299453B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 談宇清;任琪
• 申請（專利權）人: 深圳市美凱特科技有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 王震宇

1.一種高純度氟化鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將工業級氫氧化鋰溶解在純水中或氨水中，再加入高純度甲酸鋰并充分溶解后，去除不溶性雜質，濾清液投入反應釜，開啟反應釜攪拌；

S2：投入氟化銨，投料速度在每分鐘1~10kg；

S3：用氮氣置換反應釜中的空氣后，加熱，維持物料溫度在0~40℃之間反應1-4小時；隨后加熱升溫，控制每分鐘升溫速度在1℃~2℃之間，逐步將反應釜內物料溫度升高到40℃~沸點之間，升溫期間繼續維持攪拌2-24小時，并維持反應釜內的壓力為正壓0.01~1.0MPa之間；反應充分完成后，使釜內的氣壓在30分鐘內緩慢降低到常壓后，對釜內物料加熱至沸騰狀態；釜內蒸汽經釜頂冷凝器冷凝回流收集；至冷凝器內回流液的pH值小于8后，停止加熱；繼續維持反應釜的物料攪拌，將反應釜內物料冷卻到20~40℃后放料；

S4：對反應釜中排出的物料固液分離，分離液相物料并收集母液，洗滌濾餅；收集濾液；

S5：加熱干燥，脫除所述濾餅中的水分后和揮發物，冷卻后得到所述高純度氟化鋰；

其中，所述高純度甲酸鋰由包括如下步驟的制備方法得到：

b1：用二氧化碳對工業級碳酸鋰進行碳化，具體地，將工業級碳酸鋰與純凈水混合，攪拌，配置成重量百分比濃度為10%-30%的碳酸鋰料漿，向該料漿中持續通入CO₂氣體，碳化反應4~5小時，控制反應溫度為30℃~40℃，直到反應完全，得到懸濁液；精密過濾除雜后得到的碳酸氫鋰水溶液，即精制液A；

b2：在所述精制液A中按等摩爾比1:1加入高純度甲酸銨并充分溶解后，整體加熱至40℃~90℃，在密閉容器中負壓脫除二氧化碳和氨后，得到甲酸鋰水溶液；

b3：在所述甲酸鋰水溶液中加入四甲基氫氧化銨，將pH調到9~13區間，加熱蒸發濃縮脫除部分水分至飽和狀態，精密過濾除雜后，再冷卻結晶，離心脫液得到的甲酸鋰晶體，干燥得到所述高純度甲酸鋰；

其中，所述氟化銨由包括如下步驟的制備方法得到：

a1：將工業級氟化氫銨溶于過量氨水轉化為氟化銨，精密過濾除雜；

a2：加入相當于氟化銨摩爾量0.1%~2%的試劑級草酸和/或草酸銨，攪拌均勻后，再次精密過濾除雜；

a3：蒸發脫水、結晶、離心后，用少量電子級有機溶劑擦洗，再干燥，得到精制級氟化銨；

或者

將工業級氟化氫銨和/或工業級氟化銨在有機溶劑中重結晶得到精制級氟化銨。

2.如權利要求1所述的高純度氟化鋰的制備方法，其特征在于，還包括S6：在步驟S4中收集固液分離的母液，經過濃縮，過濾除雜后，結晶得到甲酸銨，在電子級無水甲醇中重結晶，得到高純度甲酸銨。

3.如權利要求2所述的高純度氟化鋰的制備方法，其特征在于，將所得到的高純度甲酸銨用于步驟b2。