[發明專利]一種光致變色超高分子量聚乙烯纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202011216633.8
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112301452A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 楊恒;高波;林明清;吳傳清;周運波
• 申請（專利權）人: 湖南中泰特種裝備有限責任公司
• 主分類號: D01F6/46
• 分類號: D01F6/46;D01F1/10;C09K9/02
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 曾志鵬

本發明涉及一種光致變色超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，包括如下步驟：1)將光致變色基體、甲醛溶液和水混合，調節pH值為7.6?8.2，完全溶解后，靜置，加入十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌，得到預聚物溶液；2)膠囊化反應，將預聚物溶液和聚乙烯醇溶液混合，調pH值為6?6.4，攪拌，再調pH值為4?4.4，加熱至75?85℃，保溫，反應結束后，水洗，干燥，得到光致變色微膠囊；3)將超高分子量聚乙烯溶液、光致變色微膠囊混合，溶脹，在35?75℃條件下保溫，形成紡絲流體，然后擠出，萃取，拉伸，得到光致變色超高分子量聚乙烯纖維，本發明結構穩定，質量好，可以光致變色達1萬次，對光線敏感，識別精度為10mm。

技術領域

本發明屬于一種超高分子量聚乙烯纖維技術領域，具體是涉及到一種光致變色超高分子量聚乙烯纖維的制備方法。

背景技術

在光致變色材料與技術問世100余年間，由于光致變色材料受到光源激發后能夠產生顏色變化的特性，其受到了越來越多的關注，正應用到智能防偽、信息存儲、紡織品、日用品、特征感光材料等領域。但是，光致變色材料若長時間直接暴露于可見光等自然環境中，容易受溫度、pH值、氧等環境影響，最終導致變色性能的衰減或不穩定，甚至失去光致變色性能。

在專利CN101225296A中，裴廣玲等人采用原位聚合法，將光致變色化合物溶液包裹于三聚氰胺-甲醛樹脂中，制備了光致變色微膠囊，將光致變色材料與外界環境隔絕，有效保護了光致變色材料，同時實現了光致變色材料的永久固態化。然而他們采用的有機溶劑是沸點較低且毒性較強的苯、乙醇、甲苯、四氯乙烯或四氯化碳等，易對人體或環境造成危害，在一定程度上限制了其應用。更重要的是，這種包裹液態囊芯的單一核殼結構膠囊，其機械性能和熱穩定性能較差，限制了其在聚合物加工領域的應用。張艷等人在專利CN102886233A中制備了一種雙層囊壁的光致變色微膠囊，他們先通過乙烯基單體對光致變色材料進行第一次膠囊化，然后用醚化氨基樹脂通過原位聚合法再在其表面進行二次膠囊化，最終得到具有雙層包覆結構的雙殼微膠囊。該方法依然存在上述專利CN101225296A中的缺陷即熱穩定性和機械性能較差，而且還需復雜的雙層包覆工藝，不利于大規模生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種光致變色超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，結構穩定，質量好，可以光致變色達10000次，對光線敏感，識別精度為10mm。

本發明的內容為一種光致變色超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，包括如下步驟：

1)預聚物溶液的制備

將光致變色基體、甲醛溶液和水混合，調節pH值為7.6-8.2，光致變色基體完全溶解后，靜置一段時間，再加入十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌，得到預聚物溶液；

光致變色基體為變色材料，甲醛溶液有利于光致變色基體的溶解，十二烷基硫酸鈉是用作陰離子型表面活化劑，有助于光致變色基體下一步反應。

2)膠囊化反應

將預聚物溶液和聚乙烯醇溶液混合，調pH值為6-6.4，攪拌，再調pH值為4-4.4，加熱至75-85℃，保溫，反應結束后，水洗，干燥，得到光致變色微膠囊；

預聚物溶液是反應的主體，聚乙烯醇溶液是影響光致變色膠囊形貌和粒徑分布的關鍵。

3)光致變色超高分子量聚乙烯纖維的制備

將超高分子量聚乙烯溶液、光致變色微膠囊混合，溶脹，在35-75℃條件下保溫，形成紡絲流體，然后擠出，萃取，拉伸，得到光致變色超高分子量聚乙烯纖維。

步驟1)中，光致變色基體為螺吡喃類、螺噁嗪類、雙硫腙類、苯氧基萘并萘醌類化合物中的一種或多種。

步驟1)中，調節pH值為7.6-8.2后，靜置一段時間，加熱至70℃，保溫，使光致變色基體完全溶解。