[發明專利]一種抗氧化型阻燃劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011216451.0
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112390983A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 俞嘉華;王益錦
• 申請（專利權）人: 中著（杭州）知識產權運營有限公司
• 主分類號: C08K5/3492
• 分類號: C08K5/3492;C08K5/46;C08K5/5399;C07D417/14;C07F9/6509;C08L27/06
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛

本發明公開了一種抗氧化型阻燃劑及其制備方法，在制備抗氧化型阻燃劑阻燃劑的過程中，制備了抗氧添加劑和阻燃添加劑，該抗氧添加劑分子中的硫原子能夠被氧化成亞颯、颯類化合物，使得阻燃劑的抗氧化性能提升，且受到光照時抗氧添加劑分子會產生能夠長時間穩定存在的氮氧自由基，氮氧自由基能夠有效的捕捉氧化產生的自由基并使之失活，生成相應的酯及過氧化酯，這些酯能夠與過氧自由基反應，使得氮氧自由基再生，進而與其他自由基反應，不斷循環往復，達到抗老化效果，該阻燃劑中的磷的含氧酸在催化含羥基化合物脫水成碳，進而在保溫材料的表面產生焦炭層，焦炭層能夠隔氧、隔熱進而使得火焰熄滅。

技術領域

本發明涉及阻燃劑制備技術領域，具體涉及一種抗氧化型阻燃劑及其制備方法。

背景技術

1907年出現合成高分子酚醛樹脂，標志著人類應用合成高分子材料的開始。目前，高分子材料已與金屬材料、無機非金屬材料一起，成為科學技術和經濟建設中的重要材料。尤其是近幾十年來，塑料、橡膠、合成纖維等聚合物材料及其制品得到蓬勃發展，它們正迅速代替傳統的鋼材、金屬、水泥及木材、棉等天然聚合物，廣泛應用于工業、農業、軍事等國民經濟的各個部門。但是由于高分子材料主要有碳、氫、氧等元素組成，大多數高分子聚合物屬于可燃、易燃材料，在燃燒時熱釋放速率大，熱值高，火焰傳播速度快，不易熄滅，有時還產生濃煙和有毒氣體，造成對環境的危害，對人們的生命安全存在巨大的威脅。因此，如何提高合成聚合物及天然高分子聚合物材料的阻燃性已成為一個亟需解決的問題。

現有阻燃劑在加入聚合物中，使得聚合物具有較好的阻燃性，但隨著聚合物長時間使用后，阻燃劑受到氧化使得自身阻燃效果大大降低甚至阻燃效果消失。

發明內容

本發明的目的在于提供一種抗氧化型阻燃劑及其制備方法。

本發明要解決的技術問題：

現有阻燃劑在加入聚合物中，使得聚合物具有較好的阻燃性，但隨著聚合物長時間使用后，阻燃劑受到氧化使得自身阻燃效果大大降低甚至阻燃效果消失。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種抗氧化型阻燃劑，由如下步驟制成：

步驟S1：將三聚氯氰溶于丙酮中，在溫度為40-50℃的條件下，加入抗氧添加劑，進行反應5-8h，制得混合物；

步驟S2：將步驟S1制得的混合物加入阻燃添加劑，在溫度為80-90℃的條件下，進行反應3-5h后，過濾去除濾液制得抗氧化型阻燃劑。

進一步，所述的三聚氯氰、抗氧添加劑、阻燃添加劑的用量摩爾比為1:2:1。

所述的抗氧添加劑由如下步驟制成：

步驟A1：將苯二胺和乙醇加入反應釜中，在轉速為150-200r/min的條件下，進行攪拌至苯二胺完全溶解后，加入無水三氯化鋁，在溫度為80-85℃的條件下，通入一氯甲烷，進行反應2-3h，制得中間體1，將中間體1溶于苯中，通入氯氣，在光照條件下，進行反應2-3h制得中間體2，將中間體2、碳酸鉀、去離子水、溴化四乙基銨加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為110-120℃的條件下，進行回流反應制得中間體3；

反應過程如下：

步驟A2：將1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇和硝基丙二酸二甲酯加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在溫度為100-110℃的條件下，進行攪拌并加入鈦酸四異丙酯，攪拌10-15min后，升溫至溫度為140-150℃，繼續反應8-10h，制得中間體4，將中間體4、鐵粉、乙醇加入反應釜中，在溫度為80-90℃的條件下，進行回流反應3-5h后，加入鹽酸溶液，加入時間20min，繼續反應5-8h后，調節反應液pH值為7-8，制得中間體5；