[發明專利]一種抗氧化型阻燃劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011216451.0
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112390983A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 俞嘉華;王益錦
• 申請（專利權）人: 中著（杭州）知識產權運營有限公司
• 主分類號: C08K5/3492
• 分類號: C08K5/3492;C08K5/46;C08K5/5399;C07D417/14;C07F9/6509;C08L27/06
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛

1.一種抗氧化型阻燃劑，其特征在于：由如下步驟制成：

步驟S1：將三聚氯氰溶于丙酮中，在溫度為40-50℃的條件下，加入抗氧添加劑，進行反應5-8h，制得混合物；

步驟S2：將步驟S1制得的混合物加入阻燃添加劑，在溫度為80-90℃的條件下，進行反應3-5h后，過濾去除濾液制得抗氧化型阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的一種抗氧化型阻燃劑，其特征在于：所述的三聚氯氰、抗氧添加劑、阻燃添加劑的用量摩爾比為1:2:1。

3.根據權利要求1所述的一種抗氧化型阻燃劑，其特征在于：所述的抗氧添加劑由如下步驟制成：

步驟A1：將苯二胺和乙醇加入反應釜中，在轉速為150-200r/min的條件下，進行攪拌至苯二胺完全溶解后，加入無水三氯化鋁，在溫度為80-85℃的條件下，通入一氯甲烷，進行反應2-3h，制得中間體1，將中間體1溶于苯中，通入氯氣，在光照條件下，進行反應2-3h制得中間體2，將中間體2、碳酸鉀、去離子水、溴化四乙基銨加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為110-120℃的條件下，進行回流反應制得中間體3；

步驟A2：將1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇和硝基丙二酸二甲酯加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在溫度為100-110℃的條件下，進行攪拌并加入鈦酸四異丙酯，攪拌10-15min后，升溫至溫度為140-150℃，繼續反應8-10h，制得中間體4，將中間體4、鐵粉、乙醇加入反應釜中，在溫度為80-90℃的條件下，進行回流反應3-5h后，加入鹽酸溶液，加入時間20min，繼續反應5-8h后，調節反應液pH值為7-8，制得中間體5；

步驟A3：將中間體5和甲苯加入反應釜中，在轉速為120-150r/min的條件下，進行攪拌至中間體5完全溶解后，在溫度為25-30℃的條件下，通入光氣，繼續攪拌30-50min后，升溫至溫度120-150℃的條件下，繼續反應2-3h后，降溫至溫度為90-100℃，通入氮氣去除光氣，保溫10-15min，制得中間體6，將中間體6、步驟A1制得的中間體3、四氫呋喃加入反應釜中，在轉速為120-150r/min，溫度為35-40℃的條件下，進行反應3-5h，制得中間體7；

步驟A4：將步驟A3制得的中間體7、硫磺、碘、四氫呋喃加入反應釜中，在轉速為200-300r/min，溫度為180-190℃的條件下，進行回流反應8-10h后，蒸餾去除四氫呋喃，用乙酸乙酯進行重結晶，制得抗氧添加劑。

4.根據權利要求3所述的一種抗氧化型阻燃劑，其特征在于：步驟A1所述的苯二胺和一氯甲烷的用量摩爾比為1:2，無水三氯化鋁的用量為苯二胺質量的5-10％，中間體1和氯氣的用量摩爾比為1:1，中間體2、碳酸鉀、溴化四乙基銨的用量比為4.3g:9g:2mL，步驟A2所述的1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇和硝基丙二酸二甲酯的用量摩爾比為2:1，中間體4、鐵粉、乙醇、鹽酸溶液的用量比為3.8g:4.5g:60mL:10mL，乙醇的體積分數為90％，鹽酸溶液為質量分數為36％的濃鹽酸和體積分數95％的乙醇以體積比1:9混合，步驟A3所述的中間體5和光氣的用量摩爾比為1:1，中間體6和中間體3的用量摩爾比為2:1，步驟A4所述的中間體7和硫磺的用量摩爾比為1:2，碘的用量為中間體7質量的5-8％。