[發明專利]多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度的檢測方法

有效

• 申請號: 202011216104.8
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112326872B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 趙強;王世宇;劉永寶;叢兵兵;楊晶;張春艷;劉璐瑩
• 申請（專利權）人: 中國航發哈爾濱軸承有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度的檢測方法，本發明涉及電鍍溶液分析領域，具體涉及電鍍鎳溶液中鎳、鎂含量的測定方法。本發明要解決現有化學滴定法檢測鍍鎳溶液中硫酸鎳、硫酸鎂濃度誤差大的技術問題。方法：配制EDTA標準溶液、氨性緩沖溶液和EDTA?Ca輔助液，對電鍍液進行滴定檢測，繪制滴定曲線，計算分析得出硫酸鎂、硫酸鎳濃度。該方法方便穩定快捷，測試范圍、精密度、準確度能夠滿足分析需求。本發明用于檢測電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度。

技術領域

本發明涉及電鍍溶液分析領域，具體涉及電鍍鎳溶液中鎳、鎂含量的測定方法。

背景技術

在軸承加工過程中，電鍍鎳處理是一道關重工序。電鍍鎳溶液的組成對鍍層的結構、鍍層表面質量、鍍層與基體結合力有重要的影響。通常電鍍鎳液由主鹽、導電鹽、緩沖劑、添加劑組成，它們之間的含量比例需根據工作實際情況進行動態調整，以保持溶液的有效性。因此，準確測定槽液各組分含量，提高鍍層性能，是分析工作者一直追求的目標。

鍍鎳溶液主要由硫酸鎳、硫酸鎂等多種鹽復合配制而成，工藝過程重點關注硫酸鎳和硫酸鎂的含量變化情況，測定時以Ni²⁺、Mg²⁺濃度進行計算。由于溶液組分復雜，相互干擾嚴重，若分別實現硫酸鎳、硫酸鎂各組分快速準確定量分析，需要設計合適的測試方法才能實現。目前，電鍍液中硫酸鎳、硫酸鎂的分析主要有兩種，即EDTA絡合滴定法和預先沉淀分離滴定法。前者EDTA絡合滴定法分析鎳鎂含量一般采用氟化銨掩蔽劑先掩蔽Mg²⁺(需要加熱60℃，2min，掩蔽效果難以控制)，以紫尿酸銨為指示劑，用EDTA標準溶液測定Ni²⁺含量；在另一份樣液中測定Mg²⁺、Ni²⁺總量，利用差減法再計算出Mg²⁺含量。其缺點在于易發生指示劑僵化，滴定終點變色遲滯，掩蔽效果難以掌握，直接影響準確度和精密度，導致測定結果誤差增大。后者因操作繁瑣，沉淀過程中存在夾帶沉淀問題，很難得到正確結果。

發明內容

本發明要解決現有化學滴定法檢測鍍鎳溶液中硫酸鎳、硫酸鎂濃度誤差大的技術問題，而提供多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度的檢測方法。

多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度的檢測方法，具體按以下步驟進行：

一、將乙二胺四乙酸二鈉溶于蒸餾水中，混勻，配制得到EDTA標準溶液；

二、采用氯化銨、分析純氨水和蒸餾水配制氨性緩沖溶液；

三、采用乙二胺四乙酸二鈉和CaCl₂配制EDTA-Ca輔助液；

四、檢測濃度：

測定硫酸鎂濃度：移取電鍍液，加入20～25mL氨性緩沖液，再加入0.5～1mL掩蔽劑搖勻，加入1～5mL EDTA-Ca輔助液，采用電位滴定裝置，以鈣離子電極為指示電極，采用EDTA標準溶液進行滴定，以滴定體積為橫坐標，電位值為縱坐標，繪制滴定曲線，當一階微分曲線和二階微分曲線達到最大電位突躍時作為滴定終點，然后采用公式：其中C_EDTA為EDTA標準溶液的濃度，單位為mol/L；V_EP2為滴定終點時耗用EDTA標準溶液的體積，mL；V_EP1為Ca離子消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V₀為移取電鍍液的體積，mL；246.5為MgSO₄·7H₂O的分子量，得出多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂的濃度；