[發(fā)明專利]多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011216104.8 | 申請日： | 2020-11-04 |
| 公開（公告）號： | CN112326872B | 公開（公告）日： | 2022-08-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙強;王世宇;劉永寶;叢兵兵;楊晶;張春艷;劉璐瑩 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國航發(fā)哈爾濱軸承有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150025 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多元 混合 電鍍 溶液 硫酸鎂 硫酸鎳 濃度 檢測 方法 | ||
1.多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度的檢測方法，其特征在于該方法具體按以下步驟進行：
一、將乙二胺四乙酸二鈉溶于蒸餾水中，混勻，配制得到EDTA標準溶液；
二、采用氯化銨、分析純氨水和蒸餾水配制氨性緩沖溶液；
三、采用乙二胺四乙酸二鈉和CaCl2配制EDTA-Ca輔助液；
四、檢測濃度：
測定硫酸鎂濃度：移取2mL電鍍液，加入20～25mL氨性緩沖液，再加入0.5～1mL掩蔽劑分析純乙二胺搖勻，加入1～5mL EDTA-Ca輔助液，采用電位滴定裝置，以鈣離子電極為指示電極，采用EDTA標準溶液進行滴定，以滴定體積為橫坐標，電位值為縱坐標，繪制滴定曲線，當一階微分曲線和二階微分曲線達到最大電位突躍時作為滴定終點，然后采用公式：其中CEDTA為EDTA標準溶液的濃度，單位為mol/L；VEP2為滴定終點時耗用EDTA標準溶液的體積，mL；VEP1為Ca離子消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V0為移取電鍍液的體積，mL；246.5為MgSO4·7H2O的分子量，得出多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂的濃度；
測定硫酸鎳濃度：移取1mL電鍍液，加入20mL氨性緩沖液，再加入1～5mL EDTA-Ca輔助液，采用電位滴定裝置，以鈣離子電極為指示電極，采用EDTA標準溶液進行滴定，以滴定體積為橫坐標，電位值為縱坐標，繪制滴定曲線，當一階微分曲線和二階微分曲線達到最大電位突躍時作為滴定終點，然后采用公式：其中CEDTA為EDTA標準溶液的濃度，單位為mol/L；V1為滴定終點時耗用EDTA標準溶液的體積，mL；V0為移取電鍍液的體積，mL；262.8為NiSO4·6H2O的分子量，得出多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎳的濃度；
步驟一中EDTA標準溶液的濃度為0.05mol/L；
步驟二中配制氨性緩沖溶液的具體操作為：將54g氯化銨加入到570mL分析純氨水中，再加入蒸餾水定容至1L溶液A，從溶液A中移取1mL再采用蒸餾水定容至100mL，獲得氨性緩沖液；
步驟三配制EDTA-Ca輔助液的具體操作為：稱取1.8610g乙二胺四乙酸二鈉和0.5555gCaCl2，混勻，然后采用蒸餾水定容至250mL，獲得EDTA-Ca輔助液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度的檢測方法，其特征在于步驟四中測定硫酸鎂濃度時，如加入氨性緩沖液后溶液渾濁，則再逐次加入氨性緩沖液，每次1mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元混合電鍍鎳溶液中硫酸鎂、硫酸鎳濃度的檢測方法，其特征在于步驟四中測定硫酸鎳濃度時，如加入氨性緩沖液后溶液渾濁，則再逐次加入氨性緩沖液，每次1mL。
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