[發明專利]一種利用低質石墨原料制備石墨坩堝的方法

有效

• 申請號: 202011215274.4
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112266248B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 楊九福
• 申請（專利權）人: 汨羅市福緣新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/532
• 分類號: C04B35/532;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/66
• 代理公司: 長沙德權知識產權代理事務所(普通合伙) 43229
• 代理人: 葛艷

本發明公開了一種利用低質石墨原料制備石墨坩堝的方法，該方法以殘損石墨坩堝廢料和石墨電極材料生產過程中的石墨尾料為原料，經過粉碎后比例混合，混合后獲得第一石墨粉末混合物，并與煤瀝青混合后濕混，并在濕混過程中利用超聲分散來降低瀝青粘度，然后制粒，并進行真空石墨化處理，將石墨化后的物料與石墨坩堝廢料粉碎得到第二再生石墨粉，再與煅燒石油焦、天然石墨粉干混后與低軟化點的瀝青濕混后模壓制坯并焙燒成型。本發明能有效對殘損石墨坩堝廢料和石墨電極材料進行回收，制備具有較佳質量和壽命的石墨坩堝。

技術領域

本發明涉及殘損石墨原料的再生利用技術領域，具體涉及一種利用低質石墨原料制備石墨坩堝的方法。

背景技術

石墨坩堝具有良好的熱導性和耐高溫性，在高溫使用過程中，熱膨脹系數小，對急熱、急冷具有一定抗應變性能。對酸，堿性溶液的抗腐蝕性較強，具有優良的化學穩定性。石墨坩堝，因具有以上優良的性能，所以在冶金、鑄造、機械、化工等工業部門，被廣泛用于金屬冶煉、鋰電池負極材料提純、多晶硅材料冶煉、鑄錠等作業過程中，并有著較好的技術經濟效果。

目前，石墨坩堝的主體原料是結晶形天然石墨或者人造石墨，也有將主體原料與其他改性材料混合后成型制成，其在生產過程中需要經過將原料進行多次高溫處理，整個過程工序復雜、能耗大，生產周期長，難于滿足實際的使用需求，同時由于不可控的各種因素，會產生較多量的石墨碎塊以及殘損石墨坩堝。

另外，石墨碳素產品的常見應用還有石墨電極，石墨電極材料在制備時需要將含碳量在90％以上的石墨經多次粉碎，使得石墨粉平均粒度、密度以及比表面積持續降低，來獲得用于制備石墨電極的石墨粉原料，其產品中約能產生25～30％的石墨尾料，這些石墨尾料只能用于涂料、防火材料、低等級潤滑材料，鉛筆等低質量應用中，造成了極大的資源浪費。

如果能將上述兩類低質石墨原料進行回收利用，特別是石墨電極材料生產過程中的石墨尾料進行利用，能有效提高石墨材料的利用率，降低相關企業的生產成本和能耗。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種利用低質石墨原料制備石墨坩堝的方法，以解決上述技術背景中的缺陷。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種利用低質石墨原料制備石墨坩堝的方法，具體包括以下操作步驟：

S1選擇殘損石墨坩堝廢料作為原料，將殘損石墨坩堝廢料用破碎機破碎后進行粉碎得到再生石墨粉，控制粉碎后的再生石墨粉的粒徑小于2mm，得到到第一再生石墨粉。

S2將石墨電極材料生產過程中的石墨尾料與步驟S1制得的第一再生石墨粉按照質量比3:1～4:1的比例進行干混，混合后獲得第一石墨粉末混合物，將第一石墨粉末混合物與煤瀝青按照質量比2:1～5:2的比例進行加熱濕混，在濕混時長還剩45min時，利用超聲設備輔助分散至濕混結束。

S3將步驟S2中制得的濕混料利用模具造粒，制成粒徑小于2cm的顆粒物或者邊長小于2cm的塊狀物料，將上述塊狀物料置于石墨化爐中依次進行真空分段加熱焙燒：

1400～1700℃的溫度條件下焙燒120～150h；

2000～2300℃的溫度條件下焙燒50～60h；

焙燒完成后自然降溫冷卻。

S4將冷卻后的焙燒物料與殘損石墨坩堝廢料按照2:1的比例混合后通過粉碎機進行粉碎得到第二再生石墨粉。

S5將80～90wt％的第二再生石墨粉與5～15wt％的煅燒石油焦以及5～10wt％的天然石墨粉進行干混，混合獲得第二石墨粉末混合物，將第二石墨粉末混合物加入軟化點在50～70℃的瀝青，控制瀝青與第二石墨粉末混合物的質量比為3:1～4:1，進行加熱濕混。