[發(fā)明專利]一種利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011215274.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-11-04 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112266248B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-09-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊九福 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 汨羅市福緣新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C04B35/532 | 分類號(hào)： | C04B35/532;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/66 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)沙德權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43229 | 代理人： | 葛艷 |
| 地址： | 414000 湖南*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 低質(zhì) 石墨 原料 制備 坩堝 方法 | ||
1.一種利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法，其特征在于，具體包括以下操作步驟：
S1選擇殘損石墨坩堝廢料作為原料，將殘損石墨坩堝廢料用破碎機(jī)破碎后進(jìn)行粉碎得到再生石墨粉，控制粉碎后的再生石墨粉的粒徑小于2mm，得到第一再生石墨粉；
S2將石墨電極材料生產(chǎn)過(guò)程中的石墨尾料與步驟S1制得的第一再生石墨粉按照質(zhì)量比3:1～4:1的比例進(jìn)行干混，混合后獲得第一石墨粉末混合物，將第一石墨粉末混合物與煤瀝青按照質(zhì)量比2:1～5:2的比例進(jìn)行加熱濕混，在濕混時(shí)長(zhǎng)還剩45min時(shí)，利用超聲設(shè)備輔助分散至濕混結(jié)束；
S3將步驟S2中制得的濕混料利用模具造粒，制成粒徑小于2cm的顆粒物或者邊長(zhǎng)小于2cm的塊狀物料，將上述塊狀物料置于石墨化爐中依次進(jìn)行真空分段加熱焙燒：
1400～1700℃的溫度條件下焙燒120～150h；
2000～2300℃的溫度條件下焙燒50～60h；
焙燒完成后自然降溫冷卻；
S4將冷卻后的焙燒物料與殘損石墨坩堝廢料按照2:1的比例混合后通過(guò)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎得到第二再生石墨粉；
S5將80～90wt％的第二再生石墨粉與5～15wt％的煅燒石油焦以及5～10wt％的天然石墨粉進(jìn)行干混，混合獲得第二石墨粉末混合物，將第二石墨粉末混合物加入軟化點(diǎn)在50～70℃的瀝青，控制瀝青與第二石墨粉末混合物的質(zhì)量比為3:1～4:1，進(jìn)行加熱濕混；
S6、濕混完成后將濕混混合料在模壓裝置中用模具模壓成型坩堝毛坯，然后把得到的坩堝毛坯置于焙燒爐中進(jìn)行焙燒，焙燒完成后進(jìn)行修坯成型，即得成品石墨坩堝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法，其特征在于，所述殘損石墨坩堝廢料為在正常石墨坩堝制備工藝中的燒損坩堝廢料、修坯廢料以及在搬運(yùn)、存儲(chǔ)過(guò)程中產(chǎn)生的未使用過(guò)的運(yùn)損廢料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法，其特征在于，所述步驟S2中，第一石墨粉末混合物與煤瀝青進(jìn)行混合操作時(shí)分兩次進(jìn)行：
第一次將煤瀝青在瀝青熔化槽中進(jìn)行熔化，然后拌入一半量的第一石墨粉末混合物加入進(jìn)行濕混，混合均勻后再拌入余量的第一石墨粉末混合物，繼續(xù)混料，而超聲輔助分散在第二次濕混過(guò)程中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法，其特征在于，所述步驟S2中進(jìn)行加熱濕混時(shí)控制濕混溫度為140～180℃，濕混時(shí)間為1～3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法，其特征在于，所述步驟S3中，石墨化爐中進(jìn)行真空焙燒時(shí)爐內(nèi)保持真空度為1×10-2～3×10-2Pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法，其特征在于，所述步驟S5中，為了獲得較佳的燒結(jié)效果和成型質(zhì)量，所述第二再生石墨粉的粒徑小于3mm，所述煅燒石油焦的粒徑控制的2～5mm，所述天然石墨粉的粒徑為30～60μm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法，其特征在于，所述步驟S6中，坩堝毛坯在焙燒爐中進(jìn)行焙燒處理時(shí)，于1200～1400℃的環(huán)境中真空焙燒120～150h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低質(zhì)石墨原料制備石墨坩堝的方法，其特征在于，所述步驟S6中，坩堝毛坯在焙燒爐中進(jìn)行焙燒處理時(shí)在保護(hù)氣體氛圍中焙燒180～300h。
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