[發明專利]一種奈他地爾中間體有關物質的檢測方法有效
| 申請號： | 202011213767.4 | 申請日： | 2020-11-03 |
| 公開（公告）號： | CN112362778B | 公開（公告）日： | 2022-08-26 |
| 發明（設計）人： | 王春燕;趙飛;劉治國;王繼英 | 申請（專利權）人： | 成都美域高制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峽;張娟 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 中間體 有關 物質 檢測 方法 | ||
1.一種奈他地爾中間體有關物質的檢測方法，其特征是：它包括以下步驟：
a、供試品溶液的制備：取待檢奈他地爾中間體，加乙腈水溶液溶解，得供試品溶液；
b、系統適用性溶液的制備：分別取奈他地爾中間體和有關物質A對照品，加乙腈水溶液溶解，混合，得系統適用性溶液；
所述奈他地爾中間體為(S)-4-(3-((叔-丁氧羰基)氨基)-1-(異喹啉-6-基氨基)-1-氧亞基丙烷-2-基)苯甲基2,4-二甲基苯酸鹽；
所述有關物質A為：(S)-3-((叔丁氧羰基)氨基)-2-(4-(((2,4-二甲苯甲酰基)氧基)甲基)苯基)丙酸；
c、采用如下色譜條件分別對供試品、系統適用性溶液進行檢測：
固定相：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動相：以0.01～0.1％三氟乙酸水溶液為流動相A，以乙腈為流動相B；
梯度洗脫程序如下：
。
2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：步驟a所述的奈他地爾中間體與乙腈水溶液的質量體積比為0.25～1mg：1ml。
3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：步驟b所述系統適用性溶液中奈他地爾中間體濃度為0.3～0.8mg/ml，有關物質A對照品濃度為30～80μg/ml。
4.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征是：所述乙腈水溶液中乙腈與水的體積比為60:40。
5.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：步驟c所述流動相A為0.05％三氟乙酸水溶液；所述色譜條件中檢測波長為240～260nm；流速為0.5～1.5ml/min；柱溫為30～40℃；進樣量為10～20μl。
6.如權利要求5所述的檢測方法，其特征是：步驟c所述色譜條件中檢測波長為254nm；流速為0.8ml/min；柱溫為30℃；進樣量為10μl。
7.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述供試品溶液的色譜圖中呈現與系統適用性溶液的色譜圖中有關物質A色譜峰保留時間相對應的色譜峰，即供試品中含有有關物質A。
8.一種奈他地爾中間體有關物質的含量測定方法，其特征在于：具體步驟為：
1)按權利要求1～6任意一項所述方法檢測；
2)根據如下公式計算有關物質的含量：
其中，
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