[發明專利]一種抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產生的方法

在審

• 申請號: 202011212077.7
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112390746A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 張海東;向彬;李君;剛宏輝;柯有勝
• 申請（專利權）人: 內蒙古佳瑞米精細化工有限公司
• 主分類號: C07D213/84
• 分類號: C07D213/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

發明公開了一種抑制2?氰基?3?氯?5?三氟甲基吡啶前雜的抑制方法，屬于有機化學領域。具體操作為：向2?氰基?3?氯?5?三氟甲基吡啶濃縮液中加入抑制劑，升溫反應一段時間，通過水汽蒸餾除水，將水分離出來，過濾除去鹽份，接著加入抑制劑和環丁砜，精餾得到高純度2?氰基?3?氯?5?三氟甲基吡啶。本發明工藝簡單，易操作，生產成本低，得到2?氰基?3?氯?5?三氟甲基吡啶純度高達99.5％，收率高達98％。

技術領域

本發明屬于有機化學領域，具體涉及一種抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產生的方法。

技術背景

2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶為一種重要的農藥中間體，主要用于生產2-甲氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶鹽酸鹽，氟醚菌酰胺等農藥化工產品。

已有技術中以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為原料與4-二甲氨基吡啶進行反應，經過結晶干燥后的吡啶鹽，再與氰化鉀或氰化鈉反應，經過水洗蒸餾得到2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，收率為80％。該操作工藝繁瑣，收率較低，且產生的含氰廢水量極大，后處理及為困難，不利于長期工業化生產。

近些年國內專利以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶與氰化鉀(鈉)，直接反應得到2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，經過水洗，蒸餾、精餾，在提純過程中產生副反應雜質，得到98％2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶產品。產品中有近2％雜質，雜質與2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶沸點接近分離難度大，很難得到高純度2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。

發明內容

本發明提供了一種抑制2-氰基-3氯-5-三氟甲基吡啶前雜產生的方法。

本發明可通過以下途徑實現上述目的，采用的具體方案如下：

一種抑制2-氰基-3氯-5-三氟甲基吡啶前雜產生的方法，包括如下步驟：

1)向2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶濃縮液，加入抑制劑水溶液，升溫反應抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶轉換為前雜；

2)將步驟1)所得溶液中加入水進行水汽蒸餾，將水分離出，得到無水有機相；

3)將步驟2)中有機相過濾至精餾釜內，除去殘留的鹽份，再次加入抑制劑和環丁砜組成的溶液，精餾得到高純2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。

進一步地，在上述技術方案中，所述除抑制劑為氯化鈣、氯化鐵、氧化鈣或氫氧化鈣。

進一步地，在上述技術方案中，所述抑制劑與2-氰基-3-氯-5-三氟甲基摩爾比為1：50-200，優選摩爾比為1：100。

進一步地，在上述技術方案中，所述抑制劑濃度為5-15wt％，優選濃度為10wt％。

進一步地，在上述技術方案中，反應溫度為40-80℃，反應時間為3-5h，壓力為常壓。優選50℃，反應4h。

進一步地，在上述技術方案中，所述步驟2)，水汽蒸餾溫度為常壓蒸餾，溫度為95-100℃。

進一步地，在上述技術方案中，所述步驟3)，精餾前加抑制劑重量為濃縮液重量的0.05-0.5％(優選0.4％)。收集溫度在90-120℃，壓力-0.095MPa至-0.098MPa餾分，得到無色透明高純2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。

本發明有益效果

1.本發明提供了一種抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產生方法，本發明工藝簡單，易操作，生產成本低。

2.通過實驗驗證，本發明方法得到得2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，純度可達到99.5％，收率可達到98％。