[發(fā)明專利]一種抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產(chǎn)生的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011212077.7 | 申請日： | 2020-11-03 |
| 公開（公告）號： | CN112390746A | 公開（公告）日： | 2021-02-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張海東;向彬;李君;剛宏輝;柯有勝 | 申請（專利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古佳瑞米精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/84 | 分類號： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 016040 內(nèi)蒙古自治區(qū)烏*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 抑制 氰基 甲基 吡啶 產(chǎn)生 方法 | ||
1.一種抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產(chǎn)生的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)向2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶濃縮液，加入抑制劑水溶液，升溫反應(yīng)，抑制前雜產(chǎn)生；2)將步驟1)所得溶液通過水汽蒸餾除水，將水分離出去；3)將上述除水后濃縮液過濾去除鹽份，再加入抑制劑和環(huán)丁砜組成的溶液，精餾得到高純2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產(chǎn)生的方法，其特征在于：所述抑制劑為氯化鈣、氯化鐵、氧化鈣或氫氧化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產(chǎn)生的方法，其特征在于：抑制劑與2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶摩爾比為1：50-200。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產(chǎn)生的方法，其特征在于：抑制劑濃度為5-15wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜的產(chǎn)生方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為40-80℃，反應(yīng)時間為3-5h，壓力為常壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產(chǎn)生的方法，其特征在于：所述水汽蒸餾溫度為95-100℃，采用常壓蒸餾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前雜產(chǎn)生的方法，其特征在于：所述精餾精餾過程需加環(huán)丁砜抑制劑溶液質(zhì)量為水蒸濃縮液總質(zhì)量的0.5％，開啟攪拌蒸餾90-120℃，壓力-0.095 至-0.098MPa餾分，得到無色透明液體，為高純度2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
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