[發明專利]一種超純高比表面積脫硝用納米二氧化鈦及其制備方法

在審

• 申請號: 202011208619.3
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112299475A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 莢玉冬;趙志國
• 申請（專利權）人: 安徽迪諾環保新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B01J21/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 銅陵市嘉同知識產權代理事務所(普通合伙) 34186
• 代理人: 吳晨亮

本發明公開了一種超純高比表面積脫硝用納米二氧化鈦及其制備方法，它包括以下步驟：（1）：將鈦精礦經酸解、沉降、熱過濾、結晶、亞鐵分離、控制過濾得到較純凈的硫酸氧鈦溶液；（2）：將上述硫酸氧鈦溶液經冷凍結晶后經固液分離得硫酸氧鈦濾餅；（3）：將上述所得的硫酸氧鈦濾餅濃縮，并通過外加晶種微壓水解得較大團聚粒徑；（4）：將上述團聚硫酸氧鈦經三洗一漂白；（5）：將步驟（4）所得的硫酸氧鈦通蒸汽加熱至５０℃?６５℃，調整硫酸氧鈦20g/l?50g/l，控制干燥后成品S≤2000ppm；（6）：壓榨后進回轉窯煅燒。本發明的有益效果是：工藝流程簡單、制造成本低、產品純度高，硫酸根含量低，低溫抗中毒性能強。

技術領域

本發明涉及環保材料領域， 具體涉及SCR煙氣脫硝催化劑載體材料TiO₂的制備技術。

背景技術

目前，國內各企業的鍋爐主流脫硝技術是SCR煙氣脫硝技術，SCR脫硝技術的核心是SCR脫硝催化劑，SCR脫硝催化劑按形狀主要分為三類：蜂窩、板式、波紋板式催化劑，按市場份額占比算，蜂窩占約68%，板式約31%，波紋板式約1%，蜂窩催化劑以其同等催化條件下占地少、抗中毒能力強、易更換、好維護等優點，占據了大半的市場份額，但板式催化劑因其結構特點更適合催化條件惡劣的環境，具有氣體通過性強、壓降低等優點，也成為SCR脫硝催化劑市場不可忽視的組成部分。

SCR板式催化劑國外的主流生產技術是用超高比表面積的脫硝用納米二氧化鈦與比表面積100m²/g附近的脫硝用納米二氧化鈦按一定比例混合后混煉，涂覆、干燥、煅燒生產出板式催化劑，超高比表面積的脫硝用納米二氧化鈦，因其結晶度低，單晶粒子小（6-8nm），和比表面積100m²/g的脫硝二氧化鈦（單晶粒子16-20nm）混合能更好的填補各自粉體的孔隙，提高催化比表面積的同時，能有效的增加涂覆層耐磨強度。

目前國內超高比表面積脫硝用納米二氧化鈦因其量少、生產成本較高、比表面積不易控制等技術壁壘，國產化程度相對較低。即使進口的超高比表面積脫硝用納米二氧化鈦也是面向中高溫催化劑使用的，粉體的硫酸根含量高，約為2.5-3%。在高溫段能較好的抑制SO₂/SO₃的轉化率，但在低溫板式催化劑的應用存在問題，生成的硫酸銨鹽較多，導致催化劑中毒。

中國發明專利公告號CN107298460B公開了低硫超高比表面積的二氧化鈦及其制作方法和用途，但該法直接在壓榨段水洗，受限于物料濃度波動和所用濾布狀態，能夠達到降低硫酸根的效果，硫酸根無法穩定在較窄的范圍內。生產實用性較弱，且需要增加設備。

發明內容

本發明要解決的技術問題是現有的超純高比表面積脫硝用納米二氧化鈦硫酸根含量高，或者雖然能夠控制硫含量在較低的水平，但是存在硫酸根波動性大，無法穩定生產等現象，為此提供一種超純高比表面積脫硝用納米二氧化鈦及其制備方法。

本發明的技術方案是：一種超純高比表面積脫硝用納米二氧化鈦制備方法，它包括以下步驟：

（1）：將鈦精礦經酸解、沉降、熱過濾、結晶、亞鐵分離、控制過濾得到較純凈的硫酸氧鈦溶液；

（2）：將上述硫酸氧鈦溶液經冷凍結晶，控制硫酸氧鈦溶液的鐵鈦比＜0.2，后經固液分離得硫酸氧鈦濾餅，所述冷凍結晶溫度控制在6~8℃以下，環境溫度控制20℃以下；

（3）：將上述所得的硫酸氧鈦濾餅濃縮到TiO₂濃度為155~165g/l，并通過外加晶種微壓水解得較大團聚粒徑，控制TiO₂團聚粒徑2.0＜D50＜2.2，3.0＜D90＜4.0；

（4）：將上述團聚硫酸氧鈦經三洗一漂白，具體操作為，一次水洗：采