[發明專利]超臨界二氧化碳聚合制備改性芳綸漿粕/PTFE復合材料的方法

有效

• 申請號: 202011208308.7
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112521703B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 孔海娟;李彪;杜雪;徐前;姜飛燕;曾娟;郝鈺;孫曉玲;宋吉銀;余木火;于治水;張培磊
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08L77/10;D06M14/16;C08J5/04
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種超臨界二氧化碳聚合制備改性芳綸漿粕/PTFE復合材料的方法，其特征在于，先利用超臨界CO₂攜帶作用將含氟單體及其對應的引發劑滲透在芳綸漿粕中后引發含氟單體聚合得到改性芳綸漿粕，再將改性芳綸漿粕與PTFE復合制得復合材料；具體步驟如下：

（1）在室溫下向反應裝置中放入一定量的干燥后的芳綸漿粕，再加入一定量的含氟單體及其對應的引發劑，封閉反應裝置；含氟單體為丙烯酸十二氟庚酯；含氟單體對應的引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化二苯甲酰、過氧化十二酰、過硫酸鉀和過硫酸銨中的一種以上；

（2）排盡反應裝置及管路里的空氣；

（3）向反應裝置內充入CO₂氣體至10~25MPa后，將反應裝置內的溫度以5~20℃/min的速率升至70~80℃，使反應裝置內CO₂達到超臨界狀態，保溫20~24h后，得到改性芳綸漿粕；

（4）將改性芳綸漿粕與PTFE粉末按一定比例混合均勻得到混合物；

（5）將混合物放入到模具中冷壓成型，脫模得到預成型樣品；

（6）將預成型樣品放置在電爐中后，以一定速率升溫至一定溫度保溫一定時間后，隨爐自然冷卻至室溫得到復合材料；復合材料的摩擦系數為0.231~0.268，體積磨耗率為0.112×10^-6~0.243×10^-6cm³/N·m。

2.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳聚合制備改性芳綸漿粕/PTFE復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，芳綸漿粕為Kevlar29、Kevlar49、Kevlar129、Twaron、國產1414漿粕中的一種。

3.根據權利要求1或2任一項所述的一種超臨界二氧化碳聚合制備改性芳綸漿粕/PTFE復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，含氟單體與芳綸漿粕的質量比為1:3~3:2；含氟單體對應的引發劑與含氟單體的質量比為1:20~100。

4.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳聚合制備改性芳綸漿粕/PTFE復合材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，排盡反應裝置及管路里的空氣采用充入CO₂氣體至一定壓力后，進行抽真空，重復充氣-抽真空操作的方式；一定壓力為0.5~0.8MPa。

5.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳聚合制備改性芳綸漿粕/PTFE復合材料的方法，其特征在于，步驟（4）中，混合物中改性芳綸漿粕的含量為5~25wt%；混合均勻是指以10~15rpm的攪拌速率攪拌5~10min。

6.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳聚合制備改性芳綸漿粕/PTFE復合材料的方法，其特征在于，步驟（5）中，冷壓成型時的壓制壓力為60~100MPa，壓制時間為15~25min，加壓速率為3~5MPa·min^-1。

7.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳聚合制備改性芳綸漿粕/PTFE復合材料的方法，其特征在于，步驟（6）中，一定速率為50~60℃·h^-1；一定溫度為375~385℃；一定時間為4~6h。