[發明專利]一種具有空心結構的硅氧化物/碳鋰離子電池負極材料及制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011206817.6
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112310386B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 杜春雨;周曉明;劉楊;任陽;尹鴿平;豐震河
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學;上海空間電源研究所
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/05;C01B33/113;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種具有空心結構的硅氧化物/碳鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于一種具有空心結構的硅氧化物/碳鋰離子電池負極材料的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將醛分散于去離子水中，得到醛溶液；將硅源滴入到醛溶液中，再攪拌反應，得到絮狀溶液；

步驟一中所述的硅源為3-氨基丙基三乙氧基硅烷；

二、將步驟一得到的絮狀溶液進行過濾，棄掉過濾液，得到固體物質；使用蒸餾水和無水乙醇交替對固體物質進行洗滌，再冷凍干燥，得到單分散的空心凹球；

三、將單分散的空心凹球置于管式爐中，再向管式爐中通入惰性氣體，在惰性氣體保護下高溫煅燒，得到具有空心結構的SiOx/C鋰離子電池負極材料；

步驟三中所述的具有空心結構的SiOx/C鋰離子電池負極材料的內部為中空結構，表面呈現凹陷的球形結構或碗狀結構，尺寸為200nm～1200nm，殼層厚度為50nm～250nm；所述的球形結構或碗狀結構中，C以納米尺度均勻分布在SiOx團簇中，其中SiOx團簇小于5nm，SiOx中x的取值范圍為0＜x≤2。

2.根據權利要求1所述的一種具有空心結構的硅氧化物/碳鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的攪拌反應的速度為100r/min～500r/min，攪拌反應的時間為20min～40min；步驟一中所述的硅源與醛溶液中的醛的摩爾比為2:1。

3.根據權利要求1所述的一種具有空心結構的硅氧化物/碳鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的醛為均苯三甲醛、鄰苯二甲醛、對苯二甲醛、壬二醛、己二醛、戊二醛、丁二醛、丙二醛和乙二醛中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種具有空心結構的硅氧化物/碳鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的醛溶液的濃度為0.01mol/L～0.05mol/L。

5.根據權利要求3所述的一種具有空心結構的硅氧化物/碳鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的冷凍干燥的溫度為-48℃～-60℃，冷凍干燥的時間為12h～24h。

6.根據權利要求1所述的一種具有空心結構的硅氧化物/碳鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的惰性氣體為氬氣；步驟三中所述的高溫煅燒的溫度為900℃～1200℃，高溫煅燒的時間為5h～10h。