[發明專利]一鍋法合成雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的工藝制備方法

有效

• 申請號: 202011206520.X
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112321520B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 王榮;劉啟發;王中孝;李勁松
• 申請（專利權）人: 馬鞍山科思化學有限公司
• 主分類號: C07D251/24
• 分類號: C07D251/24
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 張玉玲;范國鋒

1.一種一鍋法合成雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟：

步驟1，制備RET；包括以下子步驟：

步驟1-1，在反應器中加入2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪，間苯二酚和有機溶劑；在反應器中還加入催化劑，所述催化劑為路易斯酸；有機溶劑為苯甲腈和甲苯的混合物，甲苯與苯甲腈的質量比為0.5-2:1-5；

在惰性氣體的保護下在反應器中加入反應物，并進行后續反應；

步驟1-2，加熱50-80℃，進行反應，得到RET；

步驟2，RET發生醚化反應，經處理得到目的產物，包括以下子步驟：

步驟2-1，將步驟1得到的RET溶解，調節pH；溶解RET的化學試劑為有機溶劑，所述的有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲基吡咯烷酮中的一種或幾種；

步驟2-2，步驟2-1所得溶液發生醚化反應，所述的醚化反應為將步驟2-1所得溶液回流，加入氯代異辛烷，及 加入催化劑之后，將體系再次升溫至回流，分水反應至終點，所述催化劑為氯化鎂、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫銨中的一種或幾種；

步驟2-3，反應結束后，進行后續處理，得到雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪；所述后續處理包括：

步驟2-3-1，減壓回收溶劑，再加入有機溶劑攪拌，靜置，分層；所述有機溶劑為苯、甲苯、乙苯或二甲苯，在加入有機溶劑的同時，加入自來水；

步驟2-3-2，有機層經脫溶、析晶、重結晶、烘干得到成品，所述的RET為：

。

2.權利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟1-1中，所述催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵、四氯化鈦、氯化鋅、三氟化硼、三氯化銻中的一種或幾種。

3.權利要求2所述的工藝，其特征在于，在步驟1-1中，所述催化劑為三氯化鋁。

4.權利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟1-2中，加熱溫度為55-75℃。

5.權利要求4所述的工藝，其特征在于，在步驟1-2中，加熱溫度為60-70℃。

6.權利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟2-1中，溶解RET的化學試劑為N,N-二甲基甲酰胺。

7.權利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟2-2中，所述催化劑為碳酸鉀。

8.權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟2-3-1中，所述有機溶劑為甲苯。