[發明專利]一種反式-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法有效
| 申請號： | 202011205227.1 | 申請日： | 2020-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN112174787B | 公開（公告）日： | 2023-06-23 |
| 發明（設計）人： | 羅林風;譚翔暉;周趙軍;鄭紹鋒;郟軍建;申廣照;周忱 | 申請（專利權）人： | 浙江凱普化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/00 | 分類號： | C07C45/00;C07C47/21;C07C17/363;C07C21/14;C07C51/363;C07C53/19 |
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| 地址： | 314201 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 反式 甲基 丁烯 制備 方法 | ||
1.一種反式-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
第一步：將惕各酸加入到溴素中，得到2,3-二溴-2-甲基丁酸；本步反應溫度為0-5℃；
第二步：將有機溶劑和碳酸鈉或碳酸鉀固體混合，升溫后加入2,3-二溴-2-甲基丁酸反應得到反式-2-溴代丁烯；本步反應溫度為75-100℃；
第三步：將鎂或鋰和反式-2-溴代丁烯，在有機溶劑中引發后，繼續反應得到格氏試劑或鋰試劑，加入N,N-二甲基甲酰胺或N-甲酰基哌啶反應得到反式-2-甲基-2-丁烯醛；本步采用金屬鎂時，反應溶劑為四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃；反式-2-溴代丁烯、鎂與N,N-二甲基甲酰胺或N-甲酰基哌啶比例為1：1.10-1.15：1.20-1.25；采用金屬鋰時，反應溶劑為乙醚或二乙氧基甲烷，反式-2-溴代丁烯、鋰與N,N-二甲基甲酰胺或N-甲酰基哌啶比例為1：2.00-2.15：1.20-1.25。
2.根據權利要求1所述反式-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法，其特征在于：第一步中反應，采用二氯甲烷或二氯乙烷為溶劑，反應后淬滅，惕各酸與溴素摩爾比例為1：0.95-1.0。
3.根據權利要求1所述反式-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法，其特征在于：第二步中，所述有機溶劑選自二甲基亞砜、環丁砜或1,4-二氧六環。
4.根據權利要求1所述反式-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法，其特征在于：第二步中，所述反應中pH＝8.0-9.0，精餾后得到反式-2-溴代丁烯。
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