[發(fā)明專利]一種金屬釩酸鹽納米復(fù)合材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011205090.X | 申請日： | 2020-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN112374537A | 公開（公告）日： | 2021-02-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉穎;楊曉嬌;李小磊;林紫鋒;歐陽林峰;杜義波 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川大學(xué) |
| 主分類號： | C01G31/00 | 分類號： | C01G31/00;H01M4/485;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 成都時譽知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51250 | 代理人： | 何悅 |
| 地址： | 610000 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金屬 釩酸鹽 納米 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種金屬釩酸鹽納米復(fù)合材料的制備方法，包括金屬釩酸鹽AVO3(A＝Ca，Sr，Ba，La)的制備方法，其中所述的復(fù)合材料包括釩酸鈣、釩酸鍶、釩酸鑭以及釩酸鋇中的一種或多種混合物；所述制備方法包括以下步驟：S1原料選取及混合；S2溶膠制備；S3前驅(qū)體制備；S4納米復(fù)合材料制備；本發(fā)明的有益效果是：采用溶膠高溫快速膨脹法結(jié)合后期熱處理工藝制備得到納米復(fù)合材料，該方法可以調(diào)控金屬源A的類型及比例，得到單相或者多種物相的混合物，工藝簡單；通過調(diào)控化學(xué)計量比x，獲得不同空位濃度的釩酸鹽AxVO3；調(diào)控溶膠處理工藝和熱處理工藝，得到非晶、晶體或晶體和非晶異質(zhì)結(jié)構(gòu)的含碳納米復(fù)合材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，具體是一種金屬釩酸鹽納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
納米材料應(yīng)用前景廣闊。當(dāng)材料尺度減小至納米尺度時，在聲、光、電、磁、熱等方面 將呈現(xiàn)出新的特性。納米材料通常具有更大的比表面積，在催化、儲能及儲氫等領(lǐng)域，具有 重要的應(yīng)用前景，可以用于制備更輕、更高、更強等特性的產(chǎn)品。以儲能領(lǐng)域為例，目前商 用的電池負極為石墨負極(380mAh/g)，由于較低的嵌鋰電位(～0.1V vs Li+/Li)，在作為動力 電池快速充放電時，容易產(chǎn)生鋰枝晶，從而導(dǎo)致安全問題嚴重。鈦酸鋰的充放電電壓較高 (～1.5V vs Li/Li+)，但其過高的電位及極低的容量(～180mAh/g)嚴重限制其能量密度。另外， 鈦酸鋰的低電導(dǎo)率的問題也限制其在應(yīng)用時要增加更多的導(dǎo)電劑(5～8wt％)，并且具有較差 的倍率。目前這些材料還不能滿足未來動力電池對高倍率及高里程的需求，因此研究人員在 不斷探索以期開發(fā)具有高導(dǎo)電的新型負極活性材料。
當(dāng)將材料減小尺度至納米級別時，由于具有更高的比表面積和更短的鋰離子傳輸路徑， 因而納米材料往往表現(xiàn)出更高的比容量和倍率。如鈦酸鋰自身具有較低的倍率性能，在尺寸 低至50nm后表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能，這是由于高比表面積引入更多的活性位點，進而具有 更高的比容量和倍率。另外，硅等合金型負極材料在尺度低于200nm時可以防止顆粒的破碎， 進而表現(xiàn)出更好的穩(wěn)定性。因此，納米材料具有更優(yōu)異的特性。
堿土金屬釩酸鹽作為電池負極材料活性物質(zhì)時，V元素作為氧化還原活性位點，由于V- O鍵結(jié)合能力強，且可以實現(xiàn)多個電子的得失，因而其比容量在高于鈦酸鋰材料的同時又可 以保持結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。另外，在一些釩酸鹽晶體結(jié)構(gòu)如鈣鈦礦結(jié)構(gòu)中，[VO6]八面體自身作為 剛性結(jié)構(gòu)模型，離子在嵌入時可以保持鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，三維的八面體間隙通道又為離 子的快速傳輸提供了通道，從而使電極材料具有更高的穩(wěn)定性和倍率。
目前關(guān)于釩酸鹽的制備方法多采用溶膠凝膠法、固相法制備的顆粒多為微米顆粒，鮮有 納米材料、非晶材料的制備方法報道。相比微米顆粒，納米顆粒具有更高的比表面積，非晶 結(jié)構(gòu)的材料也具有更多的缺陷可以用于儲鋰，這些材料在作為電池材料時具有更高的比容量、 倍率等。因此開發(fā)釩酸鹽基納米復(fù)合材料具有重要的應(yīng)用價值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種金屬釩酸鹽納米復(fù)合材料的制備方法， 以至少達到工藝簡單、可獲得具有高比表面積的納米材料及含碳納米復(fù)合材料的目的。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
一種金屬釩酸鹽納米復(fù)合材料的制備方法，包括金屬釩酸鹽AVO3(A＝Ca，Sr，Ba，La) 的制備方法，其中所述的復(fù)合材料包括釩酸鈣、釩酸鍶、釩酸鑭以及釩酸鋇中的一種或多種 混合物。
優(yōu)選的，為了進一步實現(xiàn)工藝簡單和高比表面積的目的，所述的制備方法，包括以下步 驟：
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