[發明專利]一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011205090.X
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112374537A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 劉穎;楊曉嬌;李小磊;林紫鋒;歐陽林峰;杜義波
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;H01M4/485;B82Y30/00
• 代理公司: 成都時譽知識產權代理事務所(普通合伙) 51250
• 代理人: 何悅

1.一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法，其特征在于：包括金屬釩酸鹽AVO₃(A＝Ca，Sr，Ba，La)的制備方法，其中所述的金屬釩酸鹽包括釩酸鈣、釩酸鍶、釩酸鑭以及釩酸鋇中的一種或多種混合物。

2.根據權利要求1所述的一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的制備方法，包括以下步驟：

S1稱取鈣源、鍶源、鋇源和/或鑭源作為金屬源A，按照化學計量比x，將稱取的金屬源A與釩源V混合，同時加入絡合劑M，混合均勻后，加入去離子水中，得到混合物；

S2將得到的混合物加熱并攪拌，攪拌均勻后，得到均勻溶膠；

S3將得到的均勻溶膠，在設定的熱處理溫度和氣體氛圍條件下，快速連續地推入反應容器中，高溫反應后，待氣體揮發完全，推出至冷卻區，并在相同的氣體氛圍下冷卻至室溫，即得到前驅體；

S4將得到的前驅體置于反應容器中，設定熱還原處理的還原溫度和熱還原氣氛，還原一定時間后，在相同的還原氣氛中冷卻至室溫，即得到所述的金屬釩酸鹽納米復合材料A_xVO₃。

3.根據權利要求2所述的一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的化學計量比x為包括鈣源、鍶源、鋇源和/或鑭源的金屬源A與釩源V的摩爾化學計量比x，所述的x取值范圍為0.1～1.2。

4.根據權利要求3所述的一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的x取值x0.3時，制備得到含V₂O₃、VO₂等釩氧化物雜相的A_xVO₃；所述的x取值為0.3≤x≤1.0時，獲得單相的A_xVO₃；所述的x取值為1.0x1.2時，獲得A₃V₂O₈、A₆V₆O₁₉雜相的A_xVO₃。

5.根據權利要求2所述的一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的金屬釩酸鹽納米復合材料AxVO₃的結構包括晶體、非晶體以及晶體和非晶體異質雙相結構。

6.根據權利要求2所述的一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的金屬釩酸鹽納米復合材料AxVO₃的結構包括含碳的堿土釩酸鹽AxVO₃的復合材料，所述的C的質量分數取值范圍為0～20wt％。

7.根據權利要求2所述的一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的S3步驟中熱處理溫度為500～900℃，所述的熱處理氣體氛圍選用空氣、惰性氣體或還原性氣體中的氣體氛圍的一種。

8.根據權利要求7所述的一種金屬釩酸鹽納米復合材料的制備方法，其特征在于：S3中熱處理在空氣氣氛下制備得到前驅體后，還原產物為晶體；

熱處理在惰性氣氛或者還原性氣氛制備得到含碳前驅體時，根據S4熱還原處理溫度不同，還原產物為晶體、非晶體或者晶體和非晶體雙相結構。