[發(fā)明專利]一種檢測(cè)大胺甘草合劑中磺胺嘧啶的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011202801.8
• 申請(qǐng)日: 2020-11-02
• 公開（公告）號(hào): CN112415076B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈麗;郎爽;劉鑫;馬立利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所（北京市理化分析測(cè)試中心）;中國海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中心
• 主分類號(hào): G01N27/44
• 分類號(hào): G01N27/44;G01N31/16
• 代理公司: 北京中知星原知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

本發(fā)明提供了一種檢測(cè)大胺甘草合劑中磺胺嘧啶的方法，包括以下步驟：(1)在大胺甘草合劑中加入萃取劑，所述萃取劑由甲醇、乙腈和乙酸組成，超聲處理，得到分散均勻的混合液；(2)將所述混合液離心處理，取上層清液待用；(3)固相萃取：采用聚苯乙烯?二乙烯基苯固相萃取柱對(duì)所述上層清液進(jìn)行富集，得到洗脫液，洗脫劑包括吡啶、乙腈、碳酸鈉和/或碳酸鉀；(4)利用電位分析儀對(duì)所述洗脫液進(jìn)行重氮化滴定，滴定劑為亞硝酸鈉溶液，滴定終點(diǎn)為檢測(cè)到恒定電流通過，記錄消耗的亞硝酸鈉溶液的體積，計(jì)算磺胺嘧啶的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磺胺嘧啶定量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)大胺甘草合劑中磺胺嘧啶的方法。

背景技術(shù)

磺胺嘧啶是一種廣譜抑菌劑，對(duì)溶血性鏈球菌、葡萄球菌、腦膜炎雙球菌、肺炎球菌、淋球菌、大腸桿菌、痢疾桿菌等敏感細(xì)菌以及沙眼衣原體、放線菌、瘧原蟲、星形奴卡菌和弓形蟲等微生物均有抑制作用。磺胺嘧啶是預(yù)防和治療多種炎癥的有效藥物成分。目前，常用的檢測(cè)磺胺嘧啶的方法包括高效液相分析法、堿滴定法、重氮化滴定法等。本發(fā)明提出了一種前處理-固相萃取與電位滴定法相結(jié)合的分析方法，對(duì)于絕大部分大胺甘草合劑中的磺胺嘧啶進(jìn)行定量檢測(cè)，進(jìn)一步提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種檢測(cè)大胺甘草合劑中磺胺嘧啶的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)在大胺甘草合劑中加入萃取劑，所述萃取劑由甲醇、乙腈和乙酸組成，超聲處理，得到分散均勻的混合液；

(2)將所述混合液離心處理，取上層清液待用；

(3)固相萃取：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱對(duì)所述上層清液進(jìn)行富集，得到洗脫液，洗脫劑包括吡啶和乙腈；

(4)利用電位分析儀對(duì)所述洗脫液進(jìn)行重氮化滴定，滴定劑為亞硝酸鈉溶液，滴定終點(diǎn)為檢測(cè)到恒定電流通過，記錄消耗的亞硝酸鈉溶液的體積，計(jì)算磺胺嘧啶的含量。

可替代的，步驟(4)中所述的電位分析儀，也可以采用光熱電一體化的分析儀器，或者光電一體化的分析儀器，或者熱電一體化的分析儀器。

本發(fā)明所述的方法通過使用適宜的萃取劑對(duì)大胺甘草合劑中的磺胺嘧啶成分進(jìn)行高效萃取，盡量排除大胺甘草合劑中的其它化學(xué)成分對(duì)步驟(3)的固相萃取和步驟(4)的重氮化滴定的影響，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度和精度。在步驟(3)中，通過使用合適配比的洗脫劑，提高洗脫效率。本發(fā)明所述的方法創(chuàng)造性地將固相萃取與電位分析法相結(jié)合，有效提高大胺甘草合劑中磺胺嘧啶成分的檢出限和檢測(cè)精度。

所述步驟(1)中，當(dāng)大胺甘草合劑為固體時(shí)，增加粉碎過篩的步驟，優(yōu)選的，得到目數(shù)為60-80目的大胺甘草合劑粉末；當(dāng)大胺甘草合劑為粘度較大的液體時(shí)，為了提高萃取和混合效果，增加稀釋步驟，優(yōu)選的，稀釋后的藥液粘度不大于水的粘度。

所述萃取劑由甲醇、乙腈和乙酸組成，其中甲醇、乙腈和乙酸的摩爾比為1:(1-3):(2-6)；所述大胺甘草合劑與萃取劑的質(zhì)量體積比為1mg:(2-10)mL，優(yōu)選的，所述大胺甘草合劑與萃取劑的質(zhì)量體積比為1mg:(5-8)mL；所述混合液的pH值為2-4，使用氨水調(diào)節(jié)混合液的pH值。

本發(fā)明所述的萃取劑中的甲醇和乙腈能夠?qū)Υ蟀犯什莺蟿┲械幕前粪奏て鸬胶芎玫娜芙庾饔茫冶景l(fā)明人意料不到地發(fā)現(xiàn)，通過增加乙酸和控制大胺甘草合劑與萃取劑的質(zhì)量體積比能夠增大磺胺嘧啶的萃取率，同時(shí)控制所述混合液的pH值，能夠提高步驟(3)中所述上層清液在固相萃取柱的富集效率

所述超聲處理為60-80KHz，處理時(shí)間為20-30min，得到分散均勻的固液混合液或混合液。

步驟(2)中，優(yōu)選的，當(dāng)大胺甘草合劑為固體時(shí)，離心處理之前還可以增加過濾步驟，去除大部分固體雜質(zhì)。所述離心處理的轉(zhuǎn)速為5000-12000r/min，處理時(shí)間為5-10min。

步驟(3)的固相萃取包括以下步驟：