[發(fā)明專利]一種檢測大胺甘草合劑中磺胺嘧啶的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011202801.8
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112415076B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈麗;郎爽;劉鑫;馬立利
• 申請（專利權(quán)）人: 北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）;中國海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中心
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44;G01N31/16
• 代理公司: 北京中知星原知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.一種檢測大胺甘草合劑中磺胺嘧啶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)在大胺甘草合劑中加入萃取劑，所述萃取劑由甲醇、乙腈和乙酸組成，超聲處理，得到分散均勻的混合液；

所述萃取劑中甲醇、乙腈和乙酸的摩爾比為1:(1-3):(2-6)；所述大胺甘草合劑與萃取劑的質(zhì)量體積比為1mg:(2-10)mL；所述混合液的pH值為2-4；

(2)將所述混合液離心處理，取上層清液待用；

(3)固相萃取：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱對所述上層清液進(jìn)行富集，得到洗脫液，洗脫劑包括吡啶和乙腈；

(4)利用電位分析儀對所述洗脫液進(jìn)行重氮化滴定，滴定劑為亞硝酸鈉溶液，滴定終點(diǎn)為檢測到恒定電流通過，記錄消耗的亞硝酸鈉溶液的體積，計(jì)算磺胺嘧啶的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)的固相萃取包括以下步驟：

(a)活化：采用質(zhì)量比為2:(8-10)的乙腈和超純水的活化劑對聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱進(jìn)行活化；

(b)富集：將步驟(2)得到的上層清液通過所述固相萃取柱，進(jìn)行富集；

(c)淋洗：依次使用超純水和低濃度甲醇溶液淋洗固相萃取柱；

(d)洗脫：使用所述洗脫劑對固相萃取柱進(jìn)行洗脫，并收集過柱后的洗脫液，待測。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(c)中，所述低濃度甲醇溶液為質(zhì)量濃度為5-10％的甲醇水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(d)中，所述洗脫劑中吡啶與乙腈的摩爾比為1:(0.5-2)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述大胺甘草合劑與洗脫劑的質(zhì)量體積比為1mg:(10-20)mL；所述洗脫劑對所述固相萃取柱進(jìn)行分次洗脫，將所述洗脫劑平均分為2-4份，對固相萃取柱進(jìn)行2-4次洗脫，收集過柱后的全部洗脫液，待測。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，利用永停電位滴定法檢測洗脫液中的磺胺嘧啶的含量，包括以下步驟：

(i)在所述洗脫液中加入1-2mol/L的鹽酸，攪拌均勻后，加入超純水和催化劑，并攪拌均勻；

(ii)在攪拌狀態(tài)下，用0.1-0.5mol/L的亞硝酸鈉溶液滴定，將滴定管的尖端插入液面下2/3處，滴定至終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)為檢測到恒定電流通過，記錄消耗的亞硝酸鈉溶液的體積，計(jì)算磺胺嘧啶的含量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟(i)中，所述洗脫液、鹽酸、超純水的體積比為1:(0.2-2):(10-20)，所述催化劑為溴化鉀，所述步驟(1)中的大胺甘草合劑與溴化鉀的質(zhì)量比為1:(2-3)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述超聲處理為60-80KHz，處理時(shí)間為20-30min；

所述步驟(2)中，所述離心處理的轉(zhuǎn)速為5000-12000r/min，處理時(shí)間為5-10min。