[發(fā)明專利]一種檢測氨酚偽麻片中鹽酸偽麻黃堿的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011202722.7 | 申請日： | 2020-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN112198274B | 公開（公告）日： | 2022-04-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 賈麗;馬立利;郎爽 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京市理化分析測試中心 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/40 |
| 代理公司： | 北京中知星原知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11868 | 代理人： | 艾變開 |
| 地址： | 100089 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 檢測 氨酚偽麻 片中 鹽酸 麻黃堿 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種檢測氨酚偽麻片中鹽酸偽麻黃堿的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)在氨酚偽麻片中加入萃取劑，所述萃取劑由乙醇、丙酮和氯仿組成，超聲處理，得到分散均勻的混合液；(2)將所述混合液離心處理，取上層清液待用；(3)固相萃取：采用固相萃取柱對所述上層清液進(jìn)行富集，得到洗脫液，洗脫劑包括甲醇、氨水、醋酸鈉；(4)利用電位分析儀對所述洗脫液進(jìn)行滴定，滴定劑為硝酸銀溶液，電位突躍為滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀溶液的體積，計算鹽酸偽麻黃堿的含量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于鹽酸偽黃麻堿定量檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測氨酚偽麻片中鹽酸偽麻黃堿的方法。
背景技術(shù)
鹽酸偽麻黃堿是腎上腺素受體激動劑，作為藥物適用于減輕感冒、過敏性鼻炎、鼻炎及鼻竇炎引起的鼻充血癥狀。在我國，鹽酸偽麻黃堿主要是從天然麻黃草中提取，麻黃草為發(fā)散風(fēng)寒藥，是麻黃科麻黃屬植物，生物堿含量豐富，是提取麻黃堿的主要資源。由于麻黃草中含有多種結(jié)構(gòu)相似的生物堿，它們總稱為麻黃生物堿，而鹽酸偽麻黃堿是其中的一種，其它成分應(yīng)予以控制。目前，常用的檢測鹽酸偽麻黃堿的方法包括高效液相分析法、酸滴定法等。本發(fā)明提出了一種前處理-固相萃取與電位滴定法相結(jié)合的分析方法，對于絕大部分氨酚偽麻片中的鹽酸偽麻黃堿進(jìn)行定量檢測，進(jìn)一步提高檢測準(zhǔn)確性。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明提供一種檢測氨酚偽麻片中鹽酸偽麻黃堿的方法，所述方法包括以下步驟：
(1)將氨酚偽麻片加入到萃取劑中，所述萃取劑由乙醇、丙酮和氯仿組成，超聲處理，得到分散均勻的混合液；
(2)將所述混合液離心處理，取上層清液待用；
(3)固相萃取：采用固相萃取柱對所述上層清液進(jìn)行富集，得到洗脫液，洗脫劑包括甲醇、氨水、醋酸鈉；
(4)利用電位分析儀對所述洗脫液進(jìn)行滴定，滴定劑為硝酸銀溶液，電位突躍為滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀溶液的體積，計算鹽酸偽麻黃堿的含量。
可替代的，步驟(4)中所述的電位分析儀，也可以采用光熱電一體化的分析儀器，或者光電一體化的分析儀器，或者熱電一體化的分析儀器。
本發(fā)明所述的氨酚偽麻片包括但不限于氨酚偽麻片(Ⅰ)、氨酚偽麻片(Ⅱ)、氨酚偽麻分散片。
本發(fā)明所述的方法通過使用適宜的萃取劑對氨酚偽麻片中的鹽酸偽麻黃堿成分進(jìn)行高效萃取，盡量排除氨酚偽麻片中的其它化學(xué)成分對固相萃取和電位滴定的影響，提高檢測準(zhǔn)確度和精度。在所述步驟(3)中，通過使用合適配比的洗脫劑，提高洗脫效率。本發(fā)明所述的方法創(chuàng)造性地將固相萃取與電位分析法相結(jié)合，有效提高氨酚偽麻片中鹽酸偽麻黃堿成分的檢出限和檢測精度。
所述步驟(1)中，當(dāng)氨酚偽麻片為固體時，增加粉碎過篩的步驟，優(yōu)選的，得到目數(shù)為60-80目的氨酚偽麻片粉末；當(dāng)氨酚偽麻片為粘度較大的液體時，為了提高萃取和混合效果，增加稀釋步驟，優(yōu)選的，稀釋后的藥液粘度不大于水的粘度。
所述萃取劑由乙醇、丙酮和氯仿組成，其中乙醇、丙酮和氯仿的摩爾比為(5-8):(1-3):0.1；所述氨酚偽麻片與萃取劑的質(zhì)量體積比為1mg:(5-15)mL，優(yōu)選的，所述氨酚偽麻片與萃取劑的質(zhì)量體積比為1mg:(5-10)mL；所述混合液的pH值為2-4，使用冰醋酸調(diào)節(jié)混合液的pH值。
本發(fā)明所述的萃取劑中的乙醇和氯仿能夠?qū)Π狈觽温槠械柠}酸偽麻黃堿起到很好的溶解作用，應(yīng)用中乙醇對氯仿起穩(wěn)定作用，降低氯仿的毒性，而且本發(fā)明人意料不到地發(fā)現(xiàn)，通過增加合適比例的丙酮和控制氨酚偽麻片與萃取劑的質(zhì)量體積比能夠增大鹽酸偽麻黃堿的萃取率，同時通過控制所述混合液的pH值，能夠提高步驟(3)中所述上層清液在固相萃取柱的富集效率，對抗一部分所述洗脫劑中的氨水在步驟(4)的電位滴定中的消極作用。
所述超聲處理為80-100KHz，處理時間為20-30min，得到分散均勻的固液混合液或混合液。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于北京市理化分析測試中心，未經(jīng)北京市理化分析測試中心許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202011202722.7/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
