[發明專利]一種檢測氨酚偽麻片中鹽酸偽麻黃堿的方法

有效

• 申請號: 202011202722.7
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112198274B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 賈麗;馬立利;郎爽
• 申請（專利權）人: 北京市理化分析測試中心
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/40
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.一種檢測氨酚偽麻片中鹽酸偽麻黃堿的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將氨酚偽麻片加入到萃取劑中，所述萃取劑由乙醇、丙酮和氯仿組成，超聲處理，得到分散均勻的混合液；

(2)將所述混合液離心處理，取上層清液待用；

(3)固相萃?。翰捎霉滔噍腿≈鶎λ錾蠈忧逡哼M行富集，得到洗脫液，洗脫劑包括甲醇、氨水、醋酸鈉；

(4)利用電位分析儀對所述洗脫液進行滴定，滴定劑為硝酸銀溶液，電位突躍為滴定終點，記錄消耗的硝酸銀溶液的體積，計算鹽酸偽麻黃堿的含量；

所述步驟(1)中，所述萃取劑中乙醇、丙酮和氯仿的摩爾比為(5-8):(1-3):1；

所述氨酚偽麻片與萃取劑的質量體積比為1mg:(5-15)mL；

所述混合液的pH值為2-4。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)的固相萃取包括以下步驟：

(a)活化：采用質量比為(5-8):1的甲醇和鹽酸的活化劑對固相萃取柱進行活化；

(b)富集：將步驟(2)得到的上層清液通過所述固相萃取柱，進行富集；

(c)洗脫：使用所述洗脫劑對固相萃取柱進行洗脫，并收集過柱后的洗脫液，待測，所述固相萃取柱選自VARINAN Plexa PCX或含磺丙基的TOYOPAKIC-SPM固相萃取柱。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中，活化劑的流速為1-5mL/min；步驟(b)中，上層清液的流速為0.5-5mL/min。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(c)中，所述洗脫劑包括甲醇、氨水、醋酸鈉，其中甲醇、氨水、醋酸鈉的摩爾比為1:(0.05-0.1):(0.005-0.02)；所述洗脫劑的流速為0.1-2mL/min。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述氨酚偽麻片與洗脫劑的質量體積比為1mg:(5-15)mL；所述洗脫劑對所述固相萃取柱進行分次洗脫，將所述洗脫劑平均分為2-4份，對固相萃取柱進行2-4次洗脫，收集過柱后的全部洗脫液，待測。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，利用電位滴定法檢測洗脫液中的鹽酸偽麻黃堿的含量，包括以下步驟：

(i)在所述洗脫液中加入1-2mol/L的硝酸，攪拌均勻；

(ii)在攪拌狀態下，用0.1-1mol/L的硝酸銀溶液滴定，離子濃度發生變化，在等計量點時，電位突躍指示滴定終點，記錄消耗的硝酸銀溶液的體積，計算鹽酸偽麻黃堿的含量。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟(i)中，所述洗脫液與硝酸的體積比為(3-6):1。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述超聲處理為80-100KHz，處理時間為20-30min；

所述步驟(2)中，所述離心處理的轉速為5000-12000r/min，處理時間為5-10min。