[發明專利]一種4-氟-3-硝基苯腈的合成方法在審
| 申請號： | 202011200899.3 | 申請日： | 2020-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN112142622A | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發明（設計）人： | 姚勝宇;陳榮;呂恒;趙海華 | 申請（專利權）人： | 江蘇寶眾寶達藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/50 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基苯 合成 方法 | ||
1.一種4-氟-3-硝基苯腈的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）硝化預處理：通過硝化試劑將對氟苯腈進行一步硝化，得到粗品4-氟-3-硝基苯腈，其中硝化試劑是硝酸、發煙硝酸或硝酸鹽；
2）后處理提純：通過醇類溶劑進行重結晶得到高純度的4-氟-3-硝基苯腈，其中醇類溶劑是甲醇、乙醇或異丙醇。
2.根據權利要求1所述的一種4-氟-3-硝基苯腈的合成方法，其特征在于：所述硝化預處理的具體過程為：
1）將對氟苯腈加入至硫酸中得到混合液一，將混合液一溫度調節至-10~5℃并保溫0.5~1小時，其中硫酸與對氟苯腈的質量含量比（wt/wt）值控制在4.5~6.5之間；
2）混合液一的保溫時間到達之后調整溫度至-5~0℃，向混合液一中緩慢滴加硝化試劑，硝化試劑滴加完畢后得到混合液二，并將混合液二保持低溫2~3小時，其中硝化試劑與對氟苯腈的質量含量比（wt/wt）值控制在0.8~1.0之間。
3.根據權利要求1或2所述的一種4-氟-3-硝基苯腈的合成方法，其特征在于：所述后處理提純的具體過程為：
1）向混合液二內加入冰水淬滅并通過過濾得到粗品；
2）向粗品中加入2.5~3.5倍粗品重量的醇類溶劑得到混合液三；
3）將混合液三升溫回流，同時攪拌1~2小時進行重結晶得到混合物；
4）將混合物的溫度降至10~20℃，過濾得到4-氟-3-硝基苯腈。
4.根據權利要求1所述的一種4-氟-3-硝基苯腈的合成方法，其特征在于：所述具體的合成方法步驟為：
1）將120g對氟苯腈加入至780g98%硫酸中，降溫至-10~-5℃后保溫30分鐘，得到反應液一；
2）向反應液一中緩慢滴加108g發煙硝酸，溫度控制在-5~0℃；
3）滴加發煙硝酸完畢后，使溫度保持在5℃以下并保溫2小時，得到反應液二；
4）向反應液二中加入冰水淬滅，過濾得到粗品；
5）向粗品中加入2.5倍粗品重量的溶劑甲醇得到反應液三；
6）將反應液三升溫回流重結晶，并攪拌1小時，然后降溫至10~20℃，再過濾得到4-氟-3-硝基苯腈。
5.根據權利要求1或2所述的一種4-氟-3-硝基苯腈的合成方法，其特征在于：所述混合液二保持低溫為5℃以下的溫度。
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