[發明專利]一種一鍋法合成3-氨基吡咯烷鹽酸鹽的方法

有效

• 申請號: 202011200382.4
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112094215B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 陳萬里;趙婧;朱英紅
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D207/14
• 分類號: C07D207/14
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種一鍋法合成3-氨基吡咯烷鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述方法包含以下步驟：

步驟一：馬來酰亞胺基化合物（Ⅰ）在溶劑中與疊氮化合物進行反應得到反應液；所述反應的反應溫度為0-80℃，反應時間為0.5-24h；

步驟二：在所述步驟一得到的反應液中加入HCl和至少兩種催化劑，通入氫氣，反應壓強為0.2-20MPa，氫化還原得到3-氨基吡咯烷鹽酸鹽（Ⅲ）；氫化還原的反應溫度為100-200℃，反應時間為10-25h；

反應路線如下：

，

其中，所述（I）中的R選自氫原子、芳芐基、雜芳芐基、烷氧羰基、芐氧羰基中的一種，且所述催化劑選自Pd、Pt、Re、Mo、Ru、雷尼鎳、Ru₃(CO)₁₂、Mo(CO)₆、Re₂(CO)₁₀中的至少兩種；所述疊氮化合物選自NaN₃，KN₃，TMSN₃中的一種；所述疊氮化合物與馬來酰亞胺基化合物的摩爾比為1-5：1。

2.根據權利要求1所述的一鍋法合成3-氨基吡咯烷鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟一中的溶劑選自有機酸，無機酸，乙醇，甲醇，四氫呋喃，異丙醇，BmimPF₆離子液體，BmimBF₄離子液體中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一鍋法合成3-氨基吡咯烷鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟二中的催化劑以二氧化硅或石墨為載體。

4.根據權利要求1所述的一鍋法合成3-氨基吡咯烷鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟二中的催化劑選自Pd、Pt、Re、Mo、Ru時，以金屬納米顆粒的形式加入。

5.根據權利要求1所述的一鍋法合成3-氨基吡咯烷鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述催化劑與馬來酰亞胺基化合物的摩爾比為0.005-0.2：1。

6.根據權利要求1所述的一鍋法合成3-氨基吡咯烷鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟二中加入的HCl與馬來酰亞胺基化合物的摩爾比為2-3.2:1。