[發(fā)明專利]一種烷基化季銨型改性殼聚糖及其對兔毛織物整理方法

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• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112266426A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設計）人: 張毅;姜迎雪;張昊
• 申請（專利權）人: 天津工業(yè)大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;D06M15/03;A01N43/16;A01P3/00;A01P1/00;D06M101/12
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本發(fā)明公開一種新型的烷基化季銨型殼聚糖制備方法和一種新型的烷基化季銨型殼聚糖整理兔毛織物配方。該改性殼聚糖的原料質量組成份數(shù)為：殼聚糖1份；正丁醛1.44份；三乙胺33.03份；環(huán)氧氯丙烷27.17份；氫氧化鈉1.11份；濃鹽酸(36.5％)11.8份；蒸餾水50份。工藝步驟：(1)合成醚化劑；(2)制備烷基化殼聚糖；(3)制備烷基化季銨型殼聚糖。該烷基化季銨型殼聚糖整理兔毛織物的方法，其特征在于將2g烷基化季銨型殼聚糖，3g檸檬酸，3g次磷酸鈉，2ml JFC溶解于200mL蒸餾水中，加入1?5g織物，于50℃浸泡30min后取出，壓出多余液體，壓液率控制在70％，重復進行兩次，于80℃預烘5min，110℃?130℃焙烘2?10min，50℃水洗后再冷水洗滌，于50℃下烘干，得到經抗菌整理的織物。

技術領域

本發(fā)明涉及紡織用抗菌殼聚糖改性技術，具體為一種烷基化季銨型改性殼聚糖及其對兔毛織物整理方法。

背景技術

兔毛織物柔軟舒適，與羊毛織物相比不遑多讓，近年在市場逐步推廣。兔毛織物產品加工幾乎沒有前處理，使得兔毛本身攜帶微生物及少量油脂；并且兔毛纖維鱗片層的排列與其本身為蛋白質纖維，為微生物的生長提供了有利條件，微生物生長繁殖使織物遭到損壞甚至危害人體健康，因此對兔毛織物進行抗菌整理具有重要意義。

殼聚糖是自然界中唯一帶有氨基的生物高分子，殼聚糖溶解后的溶液中的氨基一般容易帶上正電荷，通過與細菌細胞細胞膜表面的負電子結合，改變細菌細胞膜的通透性從而可以起到抑制細菌生長的作用。這種天然生物高分子由于所具有的生物官能團性和相容性、安全性、微生物降解等優(yōu)良性能，目前已被廣泛應用于各領域，尤其在紡織領域應用廣泛。然而殼聚糖大分子內存在較強的分子內和分子間氫鍵作用力，使得其在水和常見的有機溶劑中很難溶解，限制了殼聚糖的加工應用，因此改善殼聚糖的溶解性能，對于擴大和加強殼聚糖的應用具有十分重要的意義。

發(fā)明目的

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明擬解決的技術問題是：提供一種烷基化季銨型改性殼聚糖及其制備方法。該改性殼聚糖具有可溶解在弱酸條件下、抗菌性能強等優(yōu)點。該改性殼聚糖的制備方法具有操作簡單，接枝率、接枝效率高，過程易控制，可重復性高的特點。

發(fā)明內容

本發(fā)明解決所述殼聚糖技術問題的技術方案是，設計一種季銨型改性殼聚糖，其特征在于該改性殼聚糖的原料質量組成分數(shù)，殼聚糖1份；正丁醛1.44份，三乙胺33.03份；環(huán)氧氯丙烷27.17份；氫氧化鈉1.11份；濃鹽酸(36.5％)11.8份；蒸餾水50份。

本發(fā)明解決所述殼聚糖制備方法技術問題的技術方案是，設計一種季銨型改性殼聚糖的制備方法，該制備方法采用本發(fā)明所述季銨型改性殼聚糖的原料質量組成和以下工藝步驟：

(1)醚化劑的合成：在裝有電動攪拌、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中加入10mL濃鹽酸(36.5％)，稱取等摩爾質量的三乙胺緩慢滴加至燒瓶中，30℃。待反應完成后調節(jié)ph＝8，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷(環(huán)氧氯丙烷∶三乙胺＝0.9mol∶1mol)，在水浴溫度35℃下反應4h。用四氯化碳萃取兩次，加水旋蒸，得到粘稠狀液體3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨。

(2)烷基化殼聚糖的制備：將1g殼聚糖溶解在30ml 2％的乙酸溶液中，在室溫下攪拌直至溶解，加入1.8ml的正丁醛和2％的十二烷基硫酸鈉，室溫下攪拌8h。加入氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至4.5后緩慢滴加適量的10％NaBH₄溶液，攪拌反應2h。將溶液的pH調節(jié)至8直至烷基化殼聚糖沉淀析出，加入70％的乙醇靜置沉淀，離心，重復洗滌3次，將產物冷凍干燥后得到較純凈的烷基化殼聚糖。