[發明專利]一種烷基化季銨型改性殼聚糖及其對兔毛織物整理方法

在審

• 申請號: 202011200243.1
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112266426A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 張毅;姜迎雪;張昊
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;D06M15/03;A01N43/16;A01P3/00;A01P1/00;D06M101/12
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1.一種烷基化季銨型改性殼聚糖，其特征在于該改性殼聚糖的原料質量組成份數為：殼聚糖1-2份；正丁醛1-5份，三乙胺30-35份；環氧氯丙烷25-30份；氫氧化鈉1-5份；濃鹽酸(36.5％)10-15份；蒸餾水50份。

2.根據權利要求1所述烷基化季銨型改性殼聚糖，其特征在于該改性殼聚糖的原料質量組成份數為：殼聚糖1-2份；正丁醛1-5份，三乙胺30-35份；環氧氯丙烷25-30份；氫氧化鈉1-5份；濃鹽酸(36.5％)10-15份；蒸餾水50份。

3.一種權利要求1所述的烷基化季銨型改性殼聚糖的制備方法，該制備方法采用權利要求1所述季銨型改性殼聚糖的原料質量組成和以下工藝步驟：

(1)醚化劑的合成：在裝有電動攪拌、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中加入10m L濃鹽酸(36.5％)，稱取等摩爾質量的三乙胺緩慢滴加至燒瓶中，30℃。待反應完成后調節ph＝8，緩慢滴加環氧氯丙烷(環氧氯丙烷∶三乙胺＝0.5-1mol∶1mol)，在水浴溫度35℃下反應4h，用四氯化碳萃取兩次，加水旋蒸，得到粘稠狀液體3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨；

(2)烷基化殼聚糖的制備：將1g殼聚糖溶解在20-50ml 2％的乙酸溶液中，在室溫下攪拌直至溶解，加入1-5ml的正丁醛和2％的十二烷基硫酸鈉，室溫下攪拌8h，加入氫氧化鈉溶液調節pH至4.5后緩慢滴加適量的10％NaBH₄溶液，攪拌反應2h，將溶液的pH調節至8直至烷基化殼聚糖沉淀析出，加入70％的乙醇靜置沉淀，離心，重復洗滌3次，將產物冷凍干燥后得到較純凈的烷基化殼聚糖；

(3)烷基化季銨型改性殼聚糖的制備：在三口燒瓶中放入1g烷基化殼聚糖、10-20ml蒸餾水、1-5g NaOH，并不斷攪拌，在35-55℃下堿化30min，將1-5g 3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨溶于1-5ml水，緩慢滴加，反應結束后用鹽酸溶液調節pH＝8，將產物冷卻至室溫，加入等體積的無水乙醇，靜置沉淀，待產物完全沉淀后用50％乙醇溶液進行洗滌，離心，重復洗滌3次，將產物冷凍干燥后得到較純凈的固體烷基化季銨型改性殼聚糖。

4.一種烷基化季銨型改性殼聚糖整理兔毛織物的方法，其特征在于將1-5g烷基化季銨型改性殼聚糖，1-5g檸檬酸，1-5g次磷酸鈉，2ml JFC溶解于200mL蒸餾水中，加入1-5g織物，于50℃浸泡30min后取出，壓出多余液體，壓液率控制在70％，重復進行兩次，于80℃預烘5min，110℃-130℃焙烘2-10min，50℃水洗后再冷水洗滌，于50℃下烘干，得到經抗菌整理的織物。