[發(fā)明專利]一種調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯中多種有效成分的含量測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011200101.5 | 申請日: | 2020-11-02 |
| 公開(公告)號: | CN112362774B | 公開(公告)日: | 2023-05-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 周萬輝;曾英姿;王冬梅;于洪亮;趙磊;程世娟 | 申請(專利權(quán))人: | 山東沃華醫(yī)藥科技股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/34 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 261205 山東省濰坊*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 調(diào)經(jīng) 養(yǎng)榮湯中 多種 有效成分 含量 測定 方法 | ||
1.一種調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯中多種有效成分的含量測定方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.對照品溶液的制備:
分別精密稱取阿魏酸、藁本內(nèi)酯、芍藥苷、地黃苷D、丹酚酸B、丹參酮ⅡA、延胡索乙素、丹皮酚、香附烯酮、α-香附酮、橙皮苷、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、羥基紅花黃色素A標(biāo)準(zhǔn)品,溶解于溶劑中,得到混合對照品溶液;
S2.調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯供試品溶液的制備:
量取調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯適量,置于容量瓶中,加入適量甲醇,超聲處理,放冷,用甲醇定容至刻度線,密塞搖勻,取適量離心,移取上清液至容量瓶中,加甲醇定容至刻度,混勻,即得供試品溶液;
S3.含量測定:
采用高效液相色譜法,在相同的檢測條件下分別獲得對照品溶液和供試品溶液的色譜圖;并根據(jù)對照品溶液的濃度、對照品溶液在色譜圖中的峰面積以及供試品溶液中與對照品溶液相對應(yīng)成分在色譜圖中的峰面積,計算調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯供試品溶液中與對照品溶液相對應(yīng)成分的含量;
所述檢測條件包括:
色譜柱C18、流速0.8-1.2mL/min;柱溫20-40℃,以乙腈為流動相A,以0.1%冰醋酸水溶液為流動相B,進行梯度洗脫;
所述梯度洗脫過程中,流動相A和流動相B的變化為:
0-8min,流動相A?0-5%,流動相B?100%-95%;
8-13min,流動相A?5%-15%,流動相B?95%-85%;
13-30min,流動相A?15%-20%,流動相B?85%-80%;
30-45min,流動相A?20%-30%,流動相B?80%-70%;
45-70min,流動相A?30%-60%,流動相B?70%-40%;
70-80min,流動相A?60%-90%,流動相B?40%-10%;
80-90min,流動相A?90%-10%,流動相B10%-90%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯中多種有效成分的含量測定方法,其特征在于,步驟S1中,取各標(biāo)準(zhǔn)品適量,精密稱定,分別置于10mL容量瓶中,加甲醇溶解定容,配制成含有阿魏酸150μg/mL、藁本內(nèi)酯200μg/mL、芍藥苷180μg/mL、地黃苷D?120μg/mL、丹酚酸B?240μg/mL、丹參酮ⅡA?360μg/mL、延胡索乙素300μg/mL、丹皮酚400μg/mL、香附烯酮180μg/mL、α-香附酮240μg/mL、橙皮苷800μg/mL、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ300μg/mL、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ240μg/mL、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ280μg/mL及羥基紅花黃色素A240μg/mL的混合對照品溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯中多種有效成分的含量測定方法,其特征在于,步驟S2中,精密量取調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯5mL,置于25mL容量瓶中,加入適量甲醇,超聲處理20min,放冷,用甲醇定容至刻度線,密塞搖勻,取適量5000rpm離心10min,精密移取上清液5mL至10mL容量瓶中,加50%甲醇定容至刻度,混勻,即得供試品溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的調(diào)經(jīng)養(yǎng)榮湯中多種有效成分的含量測定方法,其特征在于,步驟S2中,檢測波長為:0-13min,230nm;13-22min,300nm;22-26min,403nm;26-30min,286nm;30-45min,245nm;45-90min,270nm。
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