[發明專利]一種高安全性的氫醌組合物的純化方法

有效

• 申請號: 202011196402.5
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112444581B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 蘇冠榮;尹貝立
• 申請（專利權）人: 廣東人人康藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/34;A61K8/34;A61Q19/02;C07C39/08;C07C37/84;C07C37/86;C07C37/00;A61K31/05;A61P17/00
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 尹瑋

1.一種氫醌的純化方法，其特征在于，包括下述步驟：1）在80-100℃條件下，將待精制的氫醌溶解于結晶溶劑中，制得氫醌濃度為5-40%的結晶溶液，所述結晶溶劑選自水、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇的任一種或其組合；結晶溶液中加入抗氧劑，抗氧劑：氫醌的重量百分比為0.4%-0.8%，所述的抗氧劑選自焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、VC中的任一種或其組合；2）在制得的結晶溶液中加入還原劑，攪拌，分離，收集分離液經冷卻析晶、分離，洗滌，收集結晶，干燥，即得，其中步驟1）、步驟2）在避光、無氧條件下進行，氫醌：還原劑的摩爾比為1:0.005-0.1，所述的還原劑選自鐵粉、鋅粉的任一種或其組合，制得的氫醌置于避光、無氧條件下保存，制得的氫醌純度不低于99.0％，其中，對苯醌的含量不高于0.1%，苯胺的含量不高于0.08%，硝基苯的含量不高于0.08%。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述結晶溶液中的氫醌濃度為10-35%。

3.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于，所述結晶溶液中的氫醌濃度為15-30%。

4.根據權利要求3所述的純化方法，其特征在于，所述結晶溶液中的氫醌濃度為20-25%。

5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述結晶溶液的溫度為85-95℃。

6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟2）的結晶溶液中任選加入活性炭。

7.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述的結晶在無氧條件下進行，所述的無氧條件選自充入惰性氣體。

8.根據權利要求7所述的純化方法，其特征在于，所述惰性氣體選自氮氣、氬氣、氦氣的任一種或其組合。

9.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述冷卻析晶選自攪拌冷卻析晶、靜置冷卻析晶中的任一種或其組合。

10.根據權利要求9所述的純化方法，其特征在于，所述的冷卻析晶溫度為-5℃-25℃。

11.根據權利要求10所述的純化方法，其特征在于，所述的冷卻析晶溫度為0-20℃。

12.根據權利要求11所述的純化方法，其特征在于，所述的冷卻析晶溫度為5-15℃。

13.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述分離選自過濾、離心、膜分離的任一種或其組合。

14.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述洗滌溶劑為水。

15.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述干燥選自熱風干燥、真空干燥、減壓干燥的任一種或其組合。

16.根據權利要求15所述的純化方法，其特征在于，所述干燥溫度為45-75℃。

17.根據權利要求16所述的純化方法，其特征在于，所述干燥溫度為50-70℃。

18.根據權利要求17所述的純化方法，其特征在于，所述干燥溫度為55-65℃。

19.根據權利要求1-18任一項所述的純化方法，其特征在于，制得氫醌的純度不低于99.5％。

20.根據權利要求19所述的純化方法，其特征在于，制得氫醌的純度不低于99.9％。