[發明專利]Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用

有效

• 申請號: 202011191303.8
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112362773B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 劉建偉;續虎;魏同;徐仕霞;李倩倩;李永威;韓榮桓
• 申請（專利權）人: 山東英利實業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

本發明公開了Lyocell纖維用N?甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用，其檢測方法為：利用液相色譜對含有N?甲基氧化嗎啉及分解產物的待測樣品進行定量檢測；液相色譜檢測中，采用Waters Xbridge C18色譜柱，流動相A相為甲醇，流動相B相為含有六偏磷酸鈉的水。本發明提供的方法對檢測儀器要求相對較低，檢測過程簡便、準確、快速。

技術領域

本發明涉及一種Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

Lyocell纖維(俗稱“天絲”)因其生產程中以低毒性的N-甲基氧化嗎啉(NMMO)為溶劑，廢棄物可降解，對環境的影響降至最低，被譽為綠色纖維。然而，我國對生物基Lyocell纖維的研究重點都放在了溶解紡絲上，對工業化生產時的主要影響因素NMMO溶劑的研究較少。NMMO是Lyocell纖維素溶解中重要的溶劑，分解產物N-亞硝基嗎啉(NMOR)有強致癌性，隨著生物基Lyocell纖維國產化，對NMMO的需求越來越大，對NMMO研究提到日程，降低分解產物，優化工藝參數，離不開對分解產物的分析檢測。NMMO的主要雜質是在NMMO溶劑蒸發濃縮過程中或合成中生成的，其中雜質硝基嗎啉對身體的影響較大，且隨著國內對該產品的研究深入，特別是用于纖維制品及服飾上，為了加強NMMO分解產物的質量控制，故迫切需要靈敏穩定的檢測方法來監控該產品的分解產物硝基嗎啉。據本發明的發明人所知，目前N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法對儀器要求較為高，檢測成本較高，難以滿足Lyocell項目對NMMO的需求。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明的目的是提供Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用，該方法對檢測儀器要求相對較低，檢測過程簡便、準確、快速。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：

一方面，一種Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，利用液相色譜對含有N-甲基氧化嗎啉及分解產物的待測樣品進行定量檢測；液相色譜檢測中，采用Waters Xbridge C18色譜柱，流動相A相為甲醇，流動相B相為含有六偏磷酸鈉的水。

本發明通過對色譜柱及流動相的選擇，實現了僅采用液相色譜對N-甲基氧化嗎啉及分解產物的定量檢測。無需更加昂貴的液質聯用的檢測儀器。

另一方面，一種上述Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法在生產N-甲基氧化嗎啉的的質量控制中的應用。

本發明的有益效果為：

本發明僅利用液相色譜就可以對NMMO的純度及分解產物的濃度進行快速準確的測定，從而實現了NMMO中雜質的控制，保證了NMMO的質量可控，具有現實意義；本發明簡單快捷，分析靈敏度高，結果準確可靠；本發明從色譜柱的選擇、流動相的選擇及其余的工藝條件的制定，都是在大量的摸索研究的基礎上進行的，經過反復多次的實驗研究最終得到了測定NMMO及雜質的方法，分離程度以這個方法最好，準確度高、穩定性好。

附圖說明

構成本發明的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。

圖1為本發明實施例1的NMMO的標準曲線圖；

圖2為本發明實施例1的MM的標準曲線圖；

圖3為本發明實施例1的NMOR的標準曲線圖；

圖4為本發明實施例1的NMM的標準曲線圖；

圖5為本發明實施例1檢測樣品的色譜圖。

具體實施方式