[發明專利]Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用

有效

• 申請號: 202011191303.8
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112362773B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 劉建偉;續虎;魏同;徐仕霞;李倩倩;李永威;韓榮桓
• 申請（專利權）人: 山東英利實業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，利用液相色譜對含有N-甲基氧化嗎啉及分解產物的待測樣品進行定量檢測；液相色譜檢測中，采用Waters Xbridge C18色譜柱，流動相A相為甲醇，流動相B相為含有六偏磷酸鈉的水；

所檢測的分解產物為N-甲基嗎啉、N-亞硝基嗎啉和嗎啉；

梯度洗脫的程序為：0~4min，流動相A相的體積分數0，流動相B相體積分數為100%；4~4.1min，流動相A相的體積分數變為45%，流動相B相體積分數變為55%；4.1~14.1min，流動相A相的體積分數為45%，流動相B相體積分數為55%；14.1~15.1min，流動相A相的體積分數變為0，流動相B相體積分數變為100%；15.1~30.1min，流動相A相的體積分數為0，流動相B相體積分數為100%；

檢測波長為200nm。

2.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，流動相B相六偏磷酸鈉的濃度為0.045~0.055M。

3.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，色譜柱規格為長250mm、內徑4.6mm、填料粒徑5μm。

4.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，色譜柱柱箱溫度為32~38℃。

5.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，所述流動相的流速為0.9~1.1mL/min。

6.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，基準樣品和/或待測樣品中，N-甲基氧化嗎啉的濃度小于0.3%質量百分數，進樣量為15~25μL。

7.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，先利用液相色譜對不同濃度的N-甲基氧化嗎啉、嗎啉、N-甲基嗎啉和N-亞硝基嗎啉的基準樣品分別檢測，獲得不同基準樣品的標準曲線；

再利用液相色譜對含有N-甲基氧化嗎啉及分解產物的待測樣品進行定量檢測。

8.一種權利要求1~7任一項所述的 Lyocell 纖維用 N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法在生產 N-甲基氧化嗎啉的質量控制中的應用。