[發明專利]一種利用核磁氫譜或氘譜測定氘標記化合物的氘同位素豐度的方法

有效

• 申請號: 202011190268.8
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112305007B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 解龍;雷雯;宋明鳴
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種利用核磁氫譜或氘譜測定氘標記化合物的氘同位素豐度的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取氘標記化合物、內標物和氘代溶劑裝入核磁管中；

(2)再將核磁管放入核磁儀器的進樣器中，運行并進樣測試；

(3)對測試后的核磁圖譜進行峰面積積分，并根據積分后的峰面積計算得到氘標記化合物的氘同位素豐度；

測試的核磁圖譜為核磁氫譜或核磁氘譜；

所測試得到的核磁圖譜為核磁氫譜，適用于部分氘標記化合物的測定，對應氘標記化合物氘同位素豐度值的計算公式如下：

其中，D_i為氘標記化合物氘同位素豐度值，單位atom％D；N_x為氘標記化合物指定峰的氫原子個數；N_y為非標記部分指定峰的氫原子個數；I_x為氘標記指定峰的¹H NMR峰面積；I_y為非標記部分指定峰的¹H NMR峰面積；

或所測試得到的核磁圖譜為核磁氫譜，適用于全部氘標記化合物的測定，對應氘標記化合物氘同位素豐度值的計算公式如下：

其中，D_i為氘標記化合物的氘同位素豐度值，單位atom％D；P為氘標記化合物的真實含量值；H_y為非標記部分指定峰¹H NMR檢測的含量值；

其中，H_y為非標記部分指定峰¹H NMR檢測的含量值；m_內為內標物質的質量，單位mg；m_y為氘標記化合物的質量，單位mg；N_內為內標物質指定峰的氫原子個數；N_y為非標記部分指定峰的氫原子個數；M_內為內標物質的分子量；M_y為氘標記化合物未氘標記的分子量；I_內為內標物質指定峰的¹H NMR積分面積；I_y為非標記部分指定峰的¹H NMR積分面積；H_內為內標物純度；

或所測試得到的核磁圖譜為核磁氘譜，則氘標記化合物氘同位素豐度值的計算公式如下：

其中，D_i為氘標記化合物的氘同位素豐度值，單位atom％D；m_內為氘標記內標物質的質量，單位mg；m_D為氘標記化合物的質量，單位mg；N_內為氘標記內標物質指定峰的氘原子個數；N_D為氘標記部分指定峰的氘原子個數；M_內為氘標記內標物質的分子量；M_D為氘標記化合物的分子量；I_內為氘標記內標物質指定峰的²HNMR積分面積；I_D為氘標記部分指定峰的²H NMR積分面積。

2.根據權利要求1所述的一種利用核磁氫譜或氘譜測定氘標記化合物的氘同位素豐度的方法，其特征在于，所述的氘標記化合物選自重水、氘重氧水、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代丙酮、氘代苯、氘代甲苯、氘代氯仿、氘代二甲基亞砜、氘代N,N-二甲基甲酰胺、氘代碘甲烷、氘代碘苯、氘代溴苯、氘代氯苯、鄰苯二甲酸二甲酯-D₄、氘代乙腈、氘代四氫呋喃、氘代鄰二甲苯或含有氘原子的化合物中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種利用核磁氫譜或氘譜測定氘標記化合物的氘同位素豐度的方法，其特征在于，所述的內標物為N,N-二甲基甲酰胺、馬來酸、富馬酸、乙酸、二甲基砜、乙醇、丙酮、1.2.4-三甲氧基苯、對羥基苯甲酸乙酯、鄰苯二甲酸二甲酯、甲苯、乙酸、苯甲酸、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代丙酮、氘代碘苯、氘代N,N-二甲基甲酰胺、重水、氘代甲苯、氘代二甲基亞砜、氘代乙腈、氘代四氫呋喃、氘代鄰二甲苯化合物中的一種或多種。