[發明專利]一種多孔碳基固體酸及其制備方法與應用在審
| 申請號： | 202011189020.X | 申請日： | 2020-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN112169823A | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發明（設計）人： | 于洋;田龍 | 申請（專利權）人： | 中國科學院長春應用化學研究所 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/10;C10L1/02;C11C3/04;C11C3/10 |
| 代理公司： | 長春眾邦菁華知識產權代理有限公司 22214 | 代理人： | 王瑩 |
| 地址： | 130022 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多孔 固體 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種多孔碳基固體酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、用引發劑引發吡咯單體氧化聚合，過濾、洗滌、真空干燥，得到聚吡咯；
步驟二、用活化試劑將聚吡咯碳化，洗滌、真空干燥，得到多孔碳材料；
步驟三、用季銨化試劑對多孔碳材料季銨化，離心、洗滌、真空干燥，得到季銨鹽；
步驟四、用強酸對季銨鹽進行陰離子交換，離心、洗滌、真空干燥，得到多孔碳基固體酸。
2.根據權利要求1所述的一種多孔碳基固體酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、將吡咯以0.5-1.5g/s的速度添加到含有0.1-0.5mol/L引發劑的水溶液中，氧化聚合，過濾、洗滌、真空干燥，得到聚吡咯；
步驟二、將聚吡咯與活化試劑混合均勻后，碳化，洗滌、真空干燥，得到多孔碳材料；
步驟三、將多孔碳材料分散到含有0.5-2mol/L季銨化試劑的有機溶劑中，反應將多孔碳材料季銨化，離心、洗滌、真空干燥，得到季銨鹽；
步驟四、將季銨鹽分散到含有0.5-2mol/L強酸的有機溶劑中進行陰離子交換，離心、洗滌、真空干燥，得到多孔碳基固體酸。
3.根據權利要求1所述的一種多孔碳基固體酸的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，氧化聚合的條件為：室溫反應12-36h；引發劑為無水氯化鐵或過硫酸銨；吡咯單體與引發劑的配比為(1-3)g:(0.1-0.3)mol。
4.根據權利要求1所述的一種多孔碳基固體酸的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，碳化過程為：將聚吡咯與活化試劑混合均勻后，在N2保護條件下，以3℃/min的加熱速率加熱到800℃，碳化1h；活化試劑為氫氧化鉀；聚吡咯與活化試劑的質量比為1:(1-3)。
5.根據權利要求1所述的一種多孔碳基固體酸的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，季銨化的條件為：回流下攪拌反應24h以上；季銨化試劑為碘甲烷、1，3-丙烷磺酸內酯或1，4-丁烷磺酸內酯；季銨化試劑與多孔碳材料的質量比為(0.1-0.8):1。
6.根據權利要求1所述的一種多孔碳基固體酸的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，陰離子置換的條件為：0℃下攪拌反應48h以上；強酸為HSO3CF3、H2SO4、H3PW12O40或HBF4，強酸與季銨鹽的配比為(2-5)mL:1g。
7.根據權利要求1所述的一種多孔碳基固體酸的制備方法，其特征在于，
所述步驟一、步驟三和步驟四中，真空干燥的溫度均為80℃，所述步驟二中，真空干燥溫度為120℃；
所述步驟一中用水洗滌，步驟三和步驟四中用二氯甲烷洗滌，步驟二先用10wt％的HCl洗滌，再用水洗滌。
8.權利要求1-7任何一項所述的多孔碳基固體酸的制備方法制備的多孔碳基固體酸。
9.權利要求8所述的多孔碳基固體酸在催化合成生物燃油中的應用。
10.根據權利要求9所述的多孔碳基固體酸在催化合成生物燃油中的應用，其特征在于，過程為：將棕櫚酸和甲醇混合，加入多孔碳基固體酸，65℃下反應0.5-2h，所述棕櫚酸、甲醇和多孔碳基固體酸的配比為1.282g:2.5mL:0.05g。
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