[發(fā)明專利]一種制備防曬劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的新工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011186935.5
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112321407A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王寧寧;廉云;劉一杰;王劍秋
• 申請（專利權(quán)）人: 馬鞍山科思化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/64
• 代理公司: 北京康思博達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11426
• 代理人: 張玉玲;范國鋒

1.一種防曬劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1、制備2，4-二羥基二苯甲酮；

步驟2、在反應(yīng)器中投料，包括2，4-二羥基二苯甲酮，加熱進(jìn)行反應(yīng)；

步驟3、反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行后處理，得到2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1包括以下步驟：

步驟1-1，在反應(yīng)器中加入間二苯酚和溶劑Ⅰ；

步驟1-2，加熱進(jìn)行反應(yīng)，并向其中加入三氯甲基苯；

步驟1-3，將步驟1-2所得溶液萃取，得到反應(yīng)所需的2，4-二羥基二苯甲酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟2中，

反應(yīng)器中投入的料還包括2，4-二羥基二苯甲酮1-氯正辛烷和溶劑Ⅱ。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，

所述溶劑Ⅱ?yàn)橛袡C(jī)溶劑，優(yōu)選選自甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯乙烷、四氫呋喃中的一種或幾種，更優(yōu)選為甲苯或N,N-二甲基甲酰胺各自獨(dú)立使用。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，

所述2，4-二羥基二苯甲酮和1-氯正辛烷的摩爾比為0.1-2:0.1-3，優(yōu)選為0.5-1.5:0.5-2，更優(yōu)選為1：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2至5之一所述的方法，其特征在于，在步驟2中，

在反應(yīng)器中還投入催化劑，優(yōu)選為無機(jī)堿催化劑，優(yōu)選在投入原料和溶劑后、在反應(yīng)開始前投入所述催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟2中，

加熱，并調(diào)節(jié)溫度至50-100℃，優(yōu)選為60-90℃，更優(yōu)選為70-80℃，進(jìn)行反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，在步驟3中，

所述后處理包括脫溶、蒸餾、重結(jié)晶。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，重結(jié)晶時(shí)，優(yōu)選使用醇類溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述的方法制備的防曬劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮，其收率可達(dá)90％以上。