[發明專利]一種制備防曬劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的新工藝

在審

• 申請號: 202011186935.5
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112321407A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 王寧寧;廉云;劉一杰;王劍秋
• 申請（專利權）人: 馬鞍山科思化學有限公司
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/64
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 張玉玲;范國鋒

本發明公開了一種防曬劑2?羥基?4?正辛氧基二苯甲酮的新工藝，該工藝通過制備2，4?二羥基二苯甲酮，并以2，4?二羥基二苯甲酮和1?氯正辛烷為原料，其中，制備的2，4?二羥基二苯甲酮方法簡單，無需后處理，可直接作為后續反應的反應原料，從源頭上降低能耗；以1?氯正辛烷作為烷基化試劑，以無機堿為催化劑，在其中加入溶劑反應，所得產物2?羥基?4?正辛氧基二苯甲酮收率高，可達90％以上。該方法不僅降低了原料成本，同時解決了目前工業化廢水的問題，此外，整個工藝條件溫和、三廢少、收率高，產品品質好，滿足化妝品行業的使用要求，工藝過程操作簡單，易于實現，中間反應過程簡單、易控制，可以實現工業化生產。

技術領域

本發明屬于化學工藝領域，具體涉及一種防曬劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的工藝。

背景技術

由于太陽光線中含有大量對有色物體有害的紫外光，其波長約290-460納米，這些有害的紫外光通過化學上的氧化還原作用，使顏色分子最后分解褪色，而使用防曬劑對受保護的物體及人體皮膚可以實施有效的防止，或削弱其對顏色的破壞。防曬劑，是一種光穩定劑，能吸收陽光及熒光光源中的紫外線部分，而本身又不發生變化。

2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮(別名：紫外線吸收劑UV-531)作為防曬劑的一種，其分子式為C₂₁H₂₆O₃，熔點為47-49℃，顏色為淺黃色或白色結晶粉末，能夠強烈地吸收波長為240～340nm的紫外線，可用于各種塑料，特別是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚碳酸酯，與樹脂的相容性好，揮發性小；還可用作各種涂料的光穩定劑，其結構式如下所示：

2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮毒性小，許多國家許可2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮用于接觸食品的增塑制品，如美國用于聚烯烴，英國(最高用量0.6％)，意大利(對聚乙烯、聚丙烯的最高用量為0.5％)、日本的用量是：聚乙烯0.5％、聚丙烯1％、AS樹脂和ABS樹脂0.5％、聚氯乙烯0.2％(不可接觸油脂性食品或乙醇食品含量超過20％的食品)。

現有技術中，制備2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的方法主要有以下三種：

其一，原料2，4-二羥基二苯甲酮與1-溴正辛烷在路易斯酸的作用下發生親核取代反應，生成2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮；該方法得到的產品純度高，凡是存在收率低，原料成本高，并且會產生大量的廢酸，環境污染嚴重一系列問題。

其二，2，4-二羥基二苯甲酮與1-溴正辛烷在碳酸鉀的作用下，經親核取代反應生成2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮；該方法產率高，但是原料成本高，后處理過程復雜，產品品質較差，沒有競爭力。

其三，2，4-二羥基二苯甲酮、正辛醇、催化劑作用下，經醚化反應生成2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮；該方法原料成本低，污染??；但是催化劑不能套用，收率較低，因此目前沒有實現工業化。

基于上述原因，亟需研究一種三廢少、綠色環保的高品質防曬劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的制備工藝。

發明內容

為了克服上述問題，本發明人進行了銳意研究，研究出一種防曬劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的新工藝，該工藝通過制備2，4-二羥基二苯甲酮，并以2，4-二羥基二苯甲酮和-氯正辛烷為原料，其中，制備的2，4-二羥基二苯甲酮方法簡單，無需后處理，可直接作為后續反應的反應原料，從源頭上降低能耗；以1-氯正辛烷作為烷基化試劑，以無機堿為催化劑，在其中加入溶劑反應，所得產物2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮收率高，可達90％以上。該方法不僅降低了原料成本，同時解決了目前工業化廢水的問題，此外，整個工藝條件溫和、三廢少、收率高，產品品質好，滿足化妝品行業的使用要求，工藝過程操作簡單，易于實現，中間反應過程簡單、易控制，可以實現工業化生產，從而完成了本發明。

具體來說，本發明的目的在于提供以下方面：