[發明專利]一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法

在審

• 申請號: 202011186660.5
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112250715A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 李小安;張高鵬;韓彬;校大偉;潘麗娟;高武;萬克柔;張之翔
• 申請（專利權）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00
• 代理公司: 西安啟誠專利知識產權代理事務所(普通合伙) 61240
• 代理人: 馮亮

1.一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、氮氣氣氛中，向氯化鈀水溶液中滴加巴豆基氯，在20℃～50℃溫度條件下攪拌反應10h～24h；

步驟二、將步驟一反應后體系冷卻后用萃取劑進行萃取，分液，干燥，濃縮，得到氯化巴豆基鈀二聚體；

步驟三、30℃～50℃溫度條件下，將有機溶劑、三叔丁基膦和步驟二所述氯化巴豆基鈀二聚體混合攪拌反應7h～15h，過濾，洗滌，真空干燥，得到氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)。

2.根據權利要求1所述的一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，步驟一所述氯化鈀水溶液中氯化鈀的質量百分含量為20％～40％，所述巴豆基氯的物質的量為氯化鈀物質的量的2倍～3.5倍。

3.根據權利要求1所述的一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，步驟一中滴加巴豆基氯的時間為30min～60min。

4.根據權利要求1所述的一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，步驟二中所述萃取劑的質量為氯化鈀質量的5倍～10倍，所述萃取劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、氯仿或甲苯。

5.根據權利要求1所述的一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，步驟二中所述干燥為用干燥劑進行干燥，所述干燥劑的質量為鈀元素質量的0.4倍～1.4倍，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水氯化鈣、無水硫酸鎂或分子篩；步驟二中所述濃縮的溫度為25℃～40℃，濃縮的真空度≥0.09MPa。

6.根據權利要求1所述的一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，步驟三中所述有機溶劑的質量為氯化巴豆基鈀二聚體質量的6倍～12倍，所述有機溶劑為甲苯或四氫呋喃。

7.根據權利要求1所述的一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，步驟三中所述三叔丁基膦的物質的量為氯化巴豆基鈀二聚體物質的量的1.2倍～3倍。

8.根據權利要求1所述的一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，步驟三中所述洗滌為用乙醚、石油醚、正己烷或正庚烷進行洗滌。

9.根據權利要求1所述的一種氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)鈀(II)的制備方法，其特征在于，步驟三中所述真空干燥的溫度為20℃～40℃，真空干燥的真空度為0.07MPa～0.09MPa，真空干燥的時間為2h～4h。