[發(fā)明專利]一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011185972.4
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112305116A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設計）人: 魏厚道;李哲;段路路;林建;李恩帥;吳彥冬
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司;上海化工院檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/72
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳天寶

1.一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：水樣前處理，其中通過液液萃取方式對水樣進行濃縮，得到待分析的有機相；

S2：通過大體積不分流方式進樣待分析的有機相，并利用GC-MS進行分析，得到水質中多環(huán)芳烴的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，S1中水樣前處理過程為：將水樣加入二氯甲烷進行液液萃取，合并有機相，蒸發(fā)濃縮后加入內標，定容，得到待分析的有機相。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，水樣與二氯甲烷的投加體積比為20:1。

4.根據(jù)權利要求2所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，所述定容的方式為：若為潔凈水樣則定容至1mL，若為河水水樣則定容至20mL，若為污水水樣則定容至100mL。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，S1中水樣前處理過程為：將水樣與二氯甲烷加入離心管，加入內標，混勻并振搖，離心后靜置分離，得到待分析的有機相。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，當所述水樣為潔凈水或河水時，水樣與二氯甲烷投加體積比為50:1；

當所述水樣為污水時，水樣與二氯甲烷投加樣體積比為20:1。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，所述大體積不分流方式為，在氣相色譜的襯管和分析柱之間連接一段預柱，其中：

襯管能夠保留高沸點干擾基質，避免進入色譜柱系統(tǒng)；

預柱能夠承載大體積進樣的所有溶劑及目標物，然后緩慢蒸發(fā)溶劑通過色譜柱到達檢測器并放空，使得比溶劑沸點高的目標物在溶劑之后達到檢測器被檢測。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，所述預柱的尺寸為4m×0.53mm×0μm，所述預柱的前端接進樣口，后端和色譜柱串聯(lián)。

9.根據(jù)權利要求8所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，所述色譜柱的尺寸為30m×0.25mm×0.25μm。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種水質中超痕量多環(huán)芳烴的測定方法，其特征在于，S2中氣相色譜進樣口溫度為300℃，不分流時間為7.5min，進樣量為25μL，程序升溫條件為：60℃保持7.5min，20℃/min升溫至200℃，保持1min，10℃/min升溫至300℃，保持5min；

質譜的四級桿溫度為200℃，離子源溫度為300℃，傳輸線溫度為300℃；離子化能量為70eV，掃描方式為Scan/SIM，溶劑延遲時間為10min。