[發明專利]一種水質中超痕量多環芳烴的測定方法

在審

• 申請號: 202011185972.4
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112305116A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 魏厚道;李哲;段路路;林建;李恩帥;吳彥冬
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司;上海化工院檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/72
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳天寶

本發明涉及一種水質中超痕量多環芳烴的測定方法，包括：水樣前處理，其中通過液液萃取方式對水樣進行濃縮，得到待分析的有機相；通過大體積不分流方式進樣待分析的有機相，并利用GC?MS進行分析，得到水質中多環芳烴的含量。與現有技術相比，本發明針對16種多環芳烴分離效果良好，線性相關系數R²均大于0.990，的相對標準偏差均20％，不同水質樣品不同濃度平均加標回收率為66.2％～107％，其相對標準偏差為1.2％～9.8％，對各種水質樣品的適用性良好；前處理簡便，檢測靈敏度至少提升20倍，檢出限均小于0.001μg/L，定性和定量均優于標準方法，滿足所有環境水質樣品檢測要求。

技術領域

本發明涉及檢測技術領域，尤其是涉及一種水質中超痕量多環芳烴的測定方法。

背景技術

多環芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是指含有兩個或兩個以上苯環的碳氫化合物及其衍生物的總稱，是一類典型的廣泛存在于環境水體中的持久性有機污染物，具有較強的致癌、致畸和致突變作用。多環芳烴分布廣泛，國內外已有水體中存在多環芳烴的報道，是水環境重要的檢測項目之一。2002年，歐盟食品科學委員會將苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘等15種PAHs列為優控多環芳烴；美國環保局也將16種母體多環芳烴列為優先污染物；我國將苯并[a]芘(BaP)列為優先污染物，地下水質量標準(GBT 14848-2017)一類、二類地下水苯并[a]芘限量為不大于0.002μg/L。

目前，分析水中多環芳烴常用的富集和凈化方法是液液萃取、固相萃取、固相微萃取等，常用的儀器檢測方法是液相色譜法(LC)、氣相色譜－質譜法(GC-MS)等。水質PAHs的主要檢測方法《水質多環芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》(HJ 478-2009)，前處理特別是凈化比較繁瑣，耗時較長，成本較高，而且熒光檢測器不適用于苊的檢測；而《Water quality-Determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAH)in water-Method using gas chromatography with mass spectrometric detection(GC-MS)》(ISO 28540-2011)前處理簡單快速，定性準確，但檢出限較高。其它眾多的非標檢測方法很難滿足地下水等苛刻的檢出限要求，劉保獻等建立了固相萃取－GC－MS－MS測定水中16種多環芳烴的方法，劉丹等建立了C18固相膜萃取－超高效液相色譜串聯三重四級桿質譜儀對海水中11種羥基多環芳烴進行測試的方法，李慶玲等建立了固相微萃取與GCMS聯用同時測定海水中16種多環芳烴的分析方法，固相萃取前處理復雜，耗材特別是固相微萃取耗材成本較高，設備昂貴，并不具備推廣應用價值。

CN107102074A公開了一種分析化學領域的多環芳烴分析測試方法，具體是一種適用定量分析水產品中多環芳烴的氣相色譜與質譜聯用的方法。其針對富含脂肪、蛋白質等大分子物質的動物源性(水產品)食品的復雜基質，利用凝膠滲透色譜進行去脂化，然后利用氧化鋁-硅膠復合層析凈化柱有效提取多環芳烴，利用氣相色譜與質譜聯用進行定量分析，該技術方案中的多環芳烴分析測試方法前處理復雜，提取成本較高，同時不適用于工業污水等較差水質的分析測試。

因此開發一種簡便有效、適用性強、滿足環境水質樣品測定要求的多環芳烴檢測方法十分迫切。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種超痕量多環芳烴的測定方法，本發明的實質為一種同時溶劑濃縮-大體積不分流進樣-氣相色譜質譜法測定水質中超痕量多環芳烴的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

本發明中水質中超痕量多環芳烴的測定方法，包括以下步驟：

S1：水樣前處理，其中通過液液萃取方式對水樣進行濃縮，得到待分析的有機相；