[發(fā)明專利]一種表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011185688.7
• 申請(qǐng)日: 2020-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN112295020B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪友良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陶合體科技（蘇州）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): A61L27/56
• 分類號(hào): A61L27/56;A61L27/50;A61L27/12;A61L27/02;A61L27/54
• 代理公司: 成都眾恒智合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51239
• 代理人: 王育信

1.一種表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：

(1)混合擠壓漿料H的配制：把水、海藻酸鈉，磷酸鈣納米粒子、磷酸鹽和平均直徑為1-100微米的高分子微球按照重量比為100:(0.1-0.4):(10-30):(0.05-0.5):(1-40)配制成混合漿料，并使用氨水調(diào)節(jié)混合漿料的pH值，最終獲得pH≥7的混合積壓漿料H；

(2)磷酸鈣小球前驅(qū)體Q的制備：采用噴嘴擠壓方式將配制的混合積壓漿料H制成小球，形成的小球滴入含有濃度為0.02-5mol/l鈣鹽、pH≥7的水溶液中固化成固體小球；然后把固體小球從含鈣鹽的水溶液中分離出來，除去固體小球中的納離子，獲得磷酸鈣小球前驅(qū)體Q；

(3)高溫?zé)Y(jié)：采用高溫?zé)Y(jié)工藝將磷酸鈣小球前驅(qū)體Q制備成磷酸鈣多孔小球；

(4)硫酸鈣表面包覆：把制備的磷酸鈣多孔小球浸泡到溫度為25-100度、pH為2-5、濃度為0.05-5mol/l的硫酸鹽水溶液中，浸泡時(shí)間為1-48小時(shí)，然后取出多孔小球并用去離子水清洗和干燥，最終獲得以磷酸鈣為基底、厚度為0.5-800微米的硫酸鈣鹽包覆在磷酸鈣表面的磷酸鈣多孔小球；該多孔小球平均直徑為0.3-7毫米，孔隙豐富，且孔隙的平均孔徑為0.1-100微米，孔隙率為30-90％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將混合積壓漿料H制成小球的具體過程為：將混合積壓漿料H裝入到含有直徑為0.1-6毫米的噴嘴和活塞的密閉容器內(nèi)，然后對(duì)活塞施加推力，使裝盛在密閉容器中的混合擠壓漿料H從噴嘴擠出，獲得小球。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，把固體小球從含鈣鹽的水溶液中分離出來后，在水或氨水溶液中浸泡1-72小時(shí)，除去固體小球中的納離子。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，將磷酸鈣小球前驅(qū)體Q制備成磷酸鈣多孔小球的具體過程為：將磷酸鈣小球前驅(qū)體Q在空氣中燒結(jié)，先是以1-5度/分鐘程序升溫至1000度，然后在1000-1150度保溫1-6小時(shí)，最后自然降溫到室溫，獲得磷酸鈣多孔小球。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任意一項(xiàng)所述的表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，所述磷酸鈣納米粒子的化學(xué)成分是羥基磷灰石、磷酸三鈣、磷酸鈣鎂、磷酸鈣鋅、磷酸鈣鐵、磷酸鈣鍶中的任意一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任意一項(xiàng)所述的表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，所述磷酸鹽是磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸或者它們的組合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，所述高分子微球是聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、ABS，聚乳酸或者它們的組合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，所述鈣鹽是氯化鈣、硝酸鈣或者它們的組合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的表面包覆硫酸鈣鹽的磷酸鈣多孔小球的制備方法，其特征在于，所述硫酸鹽是硫酸納、硫酸鉀、硫酸鋅、硫酸鐵，硫酸鎂、硫酸鍶、硫酸鈣、硫酸鋰中的任意一種或多種。