[發明專利]一種測定亞麻籽油脂肪酸的方法及其用途

有效

• 申請號: 202011185082.3
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112285251B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 王進英;王興瑞;韓玉澤;李應霞;王淑珍
• 申請（專利權）人: 青海大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 成都華風專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 杜朗宇

1.一種亞麻籽油指紋圖譜的建立方法，采用氣相色譜法測定，其特征在于，

所述方法包括以下內容：

氣相色譜的檢測條件包括：

色譜柱：聚乙二醇毛細管柱，型號Wonda Cap WAX，規格為 60 m×0.25

mm×0.25 μm；

分流比：45~48:1；

升溫程序：

50℃或 100℃保持 13min，以 10℃/min 速率升至 180℃保持 6min，再以 1℃/min速率升至 200℃并保持 20 min，再以 4℃/min 速率升至 230℃保持 10.5 min；

色譜柱規格：60 m×0.25 mm×0.25 μm；

檢測器溫度：245℃~255℃；

流速：0.5～1.5ml/min；

進樣口溫度：245 ℃~255℃；

檢測器：氫火焰離子檢測器；

內標溶液的配制：取十一酸甲酯，放置于棕色容量瓶中，加正庚烷定容至刻度，即得濃度為10mg/mL的十一酸甲酯內標溶液；

對照品溶液的配制:取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯和亞麻酸甲酯對照品,分別置于棕色容量瓶中，加正庚烷定容至刻度得濃度為10mg/mL的單標對照品溶液；分別取棕櫚酸甲酯對照品3 .5mL、硬脂酸甲酯對照品3 .5mL、油酸甲酯對照品 3 .5mL、亞油酸甲酯對照品3 .5mL、亞麻酸甲酯對照品8 .5mL，置于25mL棕色容量瓶中，加正庚烷定容至刻度，即得混標對照溶液；

供試品溶液的制備:將油樣置于圓底燒瓶中，加入甲醇及KOH-甲醇溶液，加入內標溶液，冷凝回流，回流過程中不間斷搖動燒瓶，反應完成后，取出燒瓶冷卻至室溫，進行分液萃取，用正庚烷洗滌燒瓶，并向分液漏斗中加入蒸餾水，充分振搖后靜置分層，此時上層為酯層，下層為水層，下層溶液用正庚烷再萃取一次，萃取后的上層溶液與酯層合并；合并后的酯層用蒸餾水洗滌，分理出酯層并加入無水硫酸鈉干燥、過濾收集濾液，用正庚烷稀釋；

建立標準曲線方程：

棕櫚酸甲酯：Y=1.2275X-0.0153；

硬脂酸甲酯：Y=1.3057X-0.011；

油酸甲酯：Y=1.2746X-0.01；

亞油酸甲酯：Y=1.092X-0.0083；

亞麻酸甲酯：Y=1.1167X-0.0311。

2.根據權利要求 1 所述的方法，其特征在于，脂肪酸選自棕櫚酸、硬

脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、飽和脂肪酸的一種或幾種。

3.根據權利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述分流比：46:1。

4.根據權利要求 1 所述的方法，其特征在于，檢測器溫度為 250℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，流速為 1.0ml/min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進樣口溫度為 250 ℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，用KOH-甲醇溶液進行甲酯化處理的條件為：

酯化時間：55~65min；

酯化溫度：45℃~55℃；

催化劑濃度：0.7~1.2 mol/L KOH-甲醇溶液；

催化劑用量：0.5ml~1.5ml。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述甲酯化處理的條件為：

酯化時間：60 min；

酯化溫度：50℃；

催化劑濃度：1mol/L KOH-甲醇溶液；

催化劑用量：1.0 ml。

9.權利要求1-8任一所述方法得到的指紋圖譜在植物油摻偽識別中的用途，所述植物油為亞麻籽油，其中摻偽質量濃度20％以上大豆油或葵花籽油，或質量濃度10％以上玉米油、花生油或菜籽油，或質量濃度30％以上的芝麻油。