[發(fā)明專利]一種3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮化合物的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011184601.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114436803A | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉娥;李立威;王洪林;張華新 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 荊楚理工學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07C49/813 | 分類號(hào)： | C07C49/813;C07C45/68;B01J31/22 |
| 代理公司： | 荊門市首創(chuàng)專利事務(wù)所 42107 | 代理人： | 裴舜堯 |
| 地址： | 448001 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯苯 苯基 戊烷 化合物 制備 方法 | ||
1.一種3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
A、制備鐵金屬配合物催化劑：室溫條件下，將4′-氯苯基-2,2′:6′,2′′-三聯(lián)吡啶溶解于四氫呋喃中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入無水氯化亞鐵，攪拌后過濾，所得固體用四氫呋喃洗滌后干燥，收集固體，得鐵金屬配合物催化劑；
B、合成3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮：鐵金屬配合物催化劑和叔丁醇鉀在室溫下溶于溶劑中，再加入4-氯芐醇和苯乙酮，然后回流反應(yīng)，去除溶劑，純化，即得到3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于步驟B中所述鐵金屬配合物催化劑、4-氯芐醇和苯乙酮的投料摩爾比是1:（30-55）:50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于步驟B中所述溶劑為二甲苯、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中任意一種或幾種混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于步驟B中所述溶劑為二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于步驟B中的純化為柱色譜分離或石油醚沖洗。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-(4-氯苯基)-1,5-二苯基戊烷-1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于步驟B中回流反應(yīng)的時(shí)間為12-24h。
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