[發(fā)明專利]一種土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011183799.4 | 申請日： | 2020-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN112362772A | 公開（公告）日： | 2021-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊進(jìn) | 申請（專利權(quán)）人： | 實樸檢測技術(shù)（上海）股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 201108 上海市閔行區(qū)都會*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 土壤 殘留 有機(jī)溶劑 檢測 方法 | ||
1.一種土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括以下步驟：
(1)將土壤樣品、水和無機(jī)鹽混合、渦旋，得到土壤樣品待測液；將土壤中各殘留有機(jī)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)品分別進(jìn)行稀釋，得到各標(biāo)準(zhǔn)溶液；
(2)采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對步驟(1)得到的土壤樣品待測液和各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測，并通過外標(biāo)法對土壤樣品待測液中殘留有機(jī)溶劑的含量進(jìn)行定量計算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法，其特征在于，所述土壤中殘留有機(jī)溶劑包括甲醇、正戊烷、乙醇、丙酮、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、三氯甲烷、環(huán)己烷、苯、正庚烷、1,4-二氧六環(huán)、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇或叔丁醇中的任意一種或至少兩種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中所述土壤樣品、水和無機(jī)鹽的質(zhì)量比為(1-2):(4-6):(1-3)；
優(yōu)選地，步驟(1)中所述無機(jī)鹽為氯化鈉；
優(yōu)選地，步驟(1)中所述稀釋采用的溶劑為二甲基亞砜和水的混合液；
優(yōu)選地，所述二甲基亞砜和水的質(zhì)量比為(0.5-2):1，優(yōu)選為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱為DB-1301；
優(yōu)選地，所述DB-1301的長度為10-60m，優(yōu)選為15m、30m或60m；
優(yōu)選地，所述DB-1301的內(nèi)徑為0.2-0.6mm，優(yōu)選為0.25mm、0.32mm或0.53mm；
優(yōu)選地，所述DB-1301的膜厚為0.1-1μm，優(yōu)選為0.25μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述土壤樣品待測液和標(biāo)準(zhǔn)溶液采用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣；
優(yōu)選地，所述頂空進(jìn)樣器的頂空溫度為70-90℃，優(yōu)選為80℃；
優(yōu)選地，所述頂空進(jìn)樣器的定量環(huán)溫度為90-110℃，優(yōu)選為100℃；
優(yōu)選地，所述頂空進(jìn)樣器的傳輸管線溫度為100-120℃，優(yōu)選為110℃；
優(yōu)選地，所述頂空進(jìn)樣器的平衡時間為10-30min，優(yōu)選為30min；
優(yōu)選地，所述頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣口溫度為190-210℃，優(yōu)選為200℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法，其特征在于，所述檢測的進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，所述分流進(jìn)樣的分流比為(5-15):1，優(yōu)選為10:1；
優(yōu)選地，所述檢測的進(jìn)樣載氣為氦氣；
優(yōu)選地，所述氦氣采用恒流模式通入，所述氦氣的流量為0.5-1.5mL/min，優(yōu)選為1mL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述檢測采用程序升溫方式，所述程序升溫具體為：以30-50℃保持4-6min，再以4-6℃/min的速率升溫，升溫至190-210℃，保持1-3min；
優(yōu)選地，所述程序升溫具體為：以40℃保持5min，再以5℃/min的速率升溫，升溫至200℃，保持2min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的土壤中殘留有機(jī)溶劑的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)的傳輸線溫度為290-310℃，優(yōu)選為300℃；
優(yōu)選地，步驟(2)中所述頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)的掃描模式為同步掃描，所述同步掃描的掃描范圍為29-350m/z。
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