[發明專利]一種土壤中殘留有機溶劑的檢測方法

在審

• 申請號: 202011183799.4
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112362772A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 楊進
• 申請（專利權）人: 實樸檢測技術（上海）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供一種土壤中殘留有機溶劑的檢測方法。所述檢測方法包括以下步驟：(1)將土壤樣品、水和無機鹽混合、渦旋，得到土壤樣品待測液；將土壤中各殘留有機溶劑的標準品分別進行稀釋，得到各標準溶液；(2)采用頂空氣相色譜?質譜聯用儀對步驟(1)得到的土壤樣品待測液和各標準溶液進行檢測，并通過外標法對土壤樣品待測液中殘留有機溶劑的含量進行定量計算。所述檢測方法可以同時測定土壤中多種極性和沸點差異較大的殘留有機溶劑，不僅樣品處理方法簡單，檢測過程操作方便，還具有精密度高、準確高效、檢測限低、的優點。

技術領域

本發明屬于環境中污染有機物質的分析檢測技術領域，具體涉及一種土壤樣品的樣品制備方法和分析儀器測試方法的應用。

背景技術

化學物質、醫藥產品等在生產過程中常常大量使用有機溶劑，用于輔助相關合成反應，提高產率、改善結晶，促進溶解等等。另外在包裝、運輸和儲存過程中也都或多或少會造成這些材料表面殘留部分溶劑。而當利用不當，或者出現生產紕漏時，這些溶劑會最終進入生產區域或污染區域的土壤或廢水中。

但目前，常用的溶劑有約60種，極性和沸點差異較大。根據國際協調會議(ICH)的指南，這些溶劑分為三類。第一類溶劑有毒，應避免使用。第二類溶劑的毒性略低，但是仍應限制使用。第三類溶劑對人體有潛在的低毒性。第一和第二類溶劑最好以第三類溶劑代替。考慮到溶劑的相對毒性，應該對這些溶劑進行檢測，即使是低劑量，長期接觸可能會對人體造成潛在的危害。然而目前在環境土壤中，相關的溶劑限值覆蓋的不是很全面，同時，也沒有相應的分析標準。

CN106526018A公開了一種氣相色譜-質譜法檢測土壤和水中有機溶劑殘留的方法，該方法包括如下步驟：1)、將待檢測的土壤和水分別經提取溶劑和無水Na₂SO₄預處理后離心取上清液并過濾得到提取液；2)、采用氣相色譜-質譜測定步驟1)中的提取液；該方法能夠對土壤和水中的甲苯、二甲苯、DMF和DMSO殘留量進行檢測，然而其需要耗費大量提取溶劑，造成二次污染；而且導致乙醇等強極性化合物回收率低，不能分析；3)該方法分析的有機溶劑污染物質數量不多，應用方面受限。

CN106338557A公開了一種土壤中55種揮發性有機污染物的測定方法，包括如下步驟：樣品前處理、制備待測液、設定參數、建立標準曲線和內標法定量。本發明一種土壤中55種揮發性有機污染物的測定方法，通過將一定量的土壤樣品用甲醇浸提后，加入基質修正液，經頂空處理后，用氣相色譜-質譜聯用法對土壤樣品中55種揮發性有機污染物進行定性定量分析。然而，使用內標法每次分析均需要準確稱量的內標物和樣品，操作麻煩，而且對分離的要求比較高，同時內標法要求物質各組分都已知，且都能出峰，這對于土壤中不確定是否存在或者殘留含量極少的有機溶劑帶來不便。另外，該方法主要分析揮發性有機物，不是針對在化工、制藥企業大量使用的有機溶劑，即本專利申請中的甲醇、二甲基甲酰胺等，這類有機溶劑在實際的生產企業中大量使用。

因此，目前急需開發一種更為全面的有機溶劑殘留低濃度檢測分析方法。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供土壤中殘留有機溶劑的檢測方法。所述檢測方法使用頂空氣相色譜-質譜儀對待測樣品進行檢測，并采用外標法對待測樣品進行定量分析，可以同時測定土壤中多種極性和沸點差異較大的殘留有機溶劑，不僅樣品處理方法簡單，檢測過程操作方便，還具有靈敏度高、檢測限低、準確高效的優點。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供一種土壤中殘留有機溶劑的檢測方法，所述檢測方法包括以下步驟：

(1)將土壤樣品、水和無機鹽混合、渦旋，得到土壤樣品待測液；將土壤中各殘留有機溶劑的標準品分別進行稀釋，得到各標準溶液；

(2)采用頂空氣相色譜-質譜聯用儀對步驟(1)得到的土壤樣品待測液和各標準溶液進行檢測，并通過外標法對土壤樣品待測液中殘留有機溶劑的含量進行定量計算。