[發明專利]碳酸酯溶劑中雜質的分離與檢測方法及其應用

有效

• 申請號: 202011183444.5
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112710743B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 燕增偉;汪德家;張勇;魏娟
• 申請（專利權）人: 山東海科新源材料科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/78;G01N30/74;G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 趙雪聰

本發明公開了碳酸酯溶劑中雜質的分離與檢測方法及其應用，屬于有機溶劑中雜質檢測技術領域。所述分離與檢測方法，包括如下步驟：1)采用反相色譜對待測溶劑進行層析、梯度洗脫和等度洗脫，得到反相洗脫液和反相色譜圖；2)采用正相色譜對待測溶劑進行層析、梯度洗脫和等度洗脫，得到正相洗脫液和正相色譜圖；3)分別對反相洗脫液和正相洗脫液進行切割，對切割后的反相洗脫液和正相洗脫液進行真空冷凍干燥，得到反相洗脫液濃縮樣品和正相洗脫液濃縮樣品；4)將反相洗脫液濃縮樣品和正相洗脫液濃縮樣品分別使用GCMS和核磁氫譜進行檢測分析，得到雜質分子的結構信息。本發明提供的方法能夠有效地對碳酸酯溶劑中的雜質進行分離檢測。

技術領域

本發明屬于有機溶劑中雜質檢測技術領域，具體涉及碳酸酯溶劑中雜質的分離與檢測方法及其應用。

背景技術

碳酸酯類高純溶劑中的某些雜質分子往往會影響電解液的使用性能，對不同功能電解液的品質好壞影響顯著。隨著鋰電池技術的發展和進步，電池行業對電解液中的高純溶劑的純度也提出了更高的要求，對溶劑中雜質含量水平已從ppm級別變化到到ppb級別，這就促使溶劑生產商不斷提高產品等級和雜質檢測能力。

色譜分析是復雜有機物分子定性定量鑒別的主要技術，通過不同的色譜分離和檢測技術可以分析絕大多數有機化合物，但是對于復雜基體或者痕量級別雜質的高純物質中有一些不易分離和離子化的化合物存在致使雜質定性分析困難或者不全面。碳酸酯類溶劑的雜質分子直接定性往往比較困難，特別是某些具有特殊官能團的痕量輕組分。因此，提供一種能夠有效檢測碳酸酯溶劑中雜質的方法顯得尤為重要。

發明內容

為了解決背景技術中碳酸酯溶劑中雜質定性比較困難的技術問題，本發明提供了一種碳酸酯溶劑中雜質的分離與檢測方法及其應用，能夠有效地對碳酸酯溶劑中的雜質進行分離檢測。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：碳酸酯溶劑中雜質的分離與檢測方法，包括如下步驟：

1)采用反相色譜對待測溶劑進行層析、梯度洗脫和等度洗脫，得到反相洗脫液和反相色譜圖；

2)采用正相色譜對待測溶劑進行層析、梯度洗脫和等度洗脫，得到正相洗脫液和正相色譜圖；

3)分別對所述步驟1)和2)的反相洗脫液和正相洗脫液進行切割，對切割后的反相洗脫液和正相洗脫液進行真空冷凍干燥和/或真空旋轉蒸發干燥，得到反相洗脫液濃縮樣品和正相洗脫液濃縮樣品；

4)將所述步驟3)的反相洗脫液濃縮樣品和正相洗脫液濃縮樣品分別使用GCMS和核磁氫譜進行檢測分析，得到雜質分子的結構信息；

所述步驟1)和2)沒有時間順序的限定。

優選的，所述步驟1)中梯度洗脫和等度洗脫的方式為：先采用乙腈和水的混合液進行梯度洗脫，兩者起始比為V_乙腈：V_水＝1:4～19，到8分鐘后為V_乙腈：V_水＝100:0，再使用乙腈等度洗脫2分鐘。

優選的，所述步驟2)中梯度洗脫和等度洗脫的方式為：先采用正己烷和二氯甲烷的混合液進行梯度洗脫，兩者起始比為V_正己烷：V_二氯甲烷＝1:9，到8分鐘后為V_正己烷：V_二氯甲烷＝10:0，再使用正己烷等度洗脫2分鐘。

優選的，所述步驟1)和2)中采用紫外檢測器和/或蒸發光散射檢測器對反相洗脫液和正相洗脫液進行檢測。

優選的，所述步驟3)中基于加大1～100倍體積過載量而不超過柱容量的餾分收集來進行切割，即100μL到10mL的樣品量。