[發(fā)明專利]碳酸酯溶劑中雜質(zhì)的分離與檢測方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011183444.5
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112710743B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 燕增偉;汪德家;張勇;魏娟
• 申請（專利權(quán)）人: 山東海科新源材料科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/78;G01N30/74;G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 青島清泰聯(lián)信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37256
• 代理人: 趙雪聰

1.碳酸酯溶劑中雜質(zhì)的分離與檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）采用反相色譜對待測溶劑進(jìn)行層析、梯度洗脫和等度洗脫，得到反相洗脫液和反相色譜圖；

1.1）使用C18反相制備柱，規(guī)格為10μm*9.4*250mm，對待測樣品進(jìn)行分析，UV=200~450nm，流速=4mL/min，洗脫液為乙腈和水的混合溶液，從兩者起始比為V乙腈:V水=5:95到8分鐘后為V乙腈:V水=100:0的梯度程序洗脫樣品，再使用純乙腈等度洗脫2分鐘，得到色譜圖；

1.2）使用C18反相制備柱，規(guī)格為10μm*9.4*250mm，ELSD參數(shù)：漂移管溫度105℃，氣體流量2.8mL/min，流速=4mL/min，洗脫液為乙腈和水的混合溶液，從兩者起始比為V乙腈:V水=2:8到8分鐘后為V乙腈:V水=10:0的梯度程序洗脫樣品，再使用純乙腈等度洗脫2分鐘，得到色譜圖；

2）采用正相色譜對待測溶劑進(jìn)行層析、梯度洗脫和等度洗脫，得到正相洗脫液和正相色譜圖；

使用正相制備硅膠柱，柱型號為250*20mm*10μm，UV=200~450nm，流速=4mL/min，洗脫液為二氯甲烷和正己烷的混合溶液，從兩者起始比為V正己烷:V二氯甲烷=1:9到8分鐘后為V正己烷:V二氯甲烷=10:0的梯度程序洗脫樣品，再使用純正己烷等度洗脫2分鐘，得到色譜圖；

3）分別對所述步驟1）和2）的反相洗脫液和正相洗脫液進(jìn)行切割，對切割后的反相洗脫液和正相洗脫液進(jìn)行真空冷凍干燥和/或真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥，得到反相洗脫液濃縮樣品和正相洗脫液濃縮樣品；

4）將所述步驟3）的反相洗脫液濃縮樣品和正相洗脫液濃縮樣品分別使用GCMS和核磁氫譜進(jìn)行檢測分析，得到雜質(zhì)分子的結(jié)構(gòu)信息；步驟1.1）確定的雜質(zhì)為2-甲基-2-戊烯醛；步驟1.2）確定的雜質(zhì)為二縮三乙二醇；步驟2）確定的雜質(zhì)為1-苯基-1-戊烯；

所述步驟1）和2）沒有時間順序的限定；

碳酸酯類溶劑為碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯以和碳酸甲乙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離與檢測方法，其特征在于，所述步驟3）中基于加大1~100倍體積過載量而不超過柱容量的餾分收集來進(jìn)行切割，即100μL到10mL的樣品量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離與檢測方法，其特征在于，所述步驟3）中真空冷凍干燥時的工藝參數(shù)為：物料厚度1~100mm，干燥室真空度0.01~0.1Mpa，干燥時間1~48h；所述真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥的工藝參數(shù)為：水浴溫度30~60℃，旋蒸的真空度為0~0.09Mpa。