[發(fā)明專利]一種補(bǔ)腎益壽制劑及其質(zhì)量控制方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011183273.6
• 申請(qǐng)日: 2020-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN114425067A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張凌霞;周紅霞;張靜;趙革林;劉娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 康普藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/8969
• 分類號(hào): A61K36/8969;A61P13/12;A61P1/14;A61P37/02;A61P39/06;A61P25/20;A61P27/16;A61P43/00;A61P25/28;A61P39/00;A61P13/00;A61P15/08;G01N30/90;G01N30/
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1.一種補(bǔ)腎益壽制劑及其質(zhì)量控制方法，該制劑主要成分重量百分比用量為：紅參、甘草各2-5％，珍珠0.1-1％，靈芝、丹參、黃精各5-15％，制何首烏、枸杞子各15-25％，淫羊藿20-35％，其特征在于，該制劑主要活性成分包括人參皂苷Rb1 、Re1 、Rg1、淫羊霍苷、原兒茶醛、靈芝、大黃素，該質(zhì)量控制方法包括主要活性成分的具體鑒別方法和淫羊霍苷含量測(cè)定方法，該制劑含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₁₀O₁₅）計(jì),不得少于2.0mg每單位制劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種補(bǔ)腎益壽制劑及其質(zhì)量控制方法，其特征在于，該制劑重量份數(shù)計(jì)為：紅參126份、制何首烏630份、枸杞子630份、淫羊藿945份、黃精315份、靈芝315份、珍珠4.7份、丹參315份、甘草126份，制備方法為：以上九味，紅參、珍珠粉碎成細(xì)粉，其余靈芝等七味加水浸泡1-2小時(shí)，煎煮2-3次，每次1-2小時(shí)，濾過，合并濾液，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 25~1.30的稠膏，60~70℃條件下減壓干燥制成干膏粉，與上述紅參、珍珠粉及淀粉混勻，用75%乙醇制粒，加入硬脂酸鎂適量，混勻，按照常規(guī)工藝制成片劑，膠囊劑，顆粒劑或丸劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種補(bǔ)腎益壽制劑及其質(zhì)量控制方法，其特征在于，該方法包括人參皂苷Rb₁ 、Re₁ 、Rg₁鑒別檢測(cè)方法：

1）取本品，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?5ml 使溶解，用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，再用正丁醇液飽和的水洗滌，棄去水洗滌液，將正丁醇液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>

2）另取人參皂苷Rb₁ 、Re₁ 、Rg₁，加甲醇制成對(duì)照品溶液；

3）吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水25℃以下放置的下層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種補(bǔ)腎益壽制劑及其質(zhì)量控制方法，其特征在于，該方法包括淫羊霍苷鑒別檢測(cè)方法：

1）取本品，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>

2）另取淫羊霍苷對(duì)照品，加甲醇制成對(duì)照品溶液；

3）吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，加熱約5分鐘，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種補(bǔ)腎益壽制劑及其質(zhì)量控制方法，其特征在于，該方法包括原兒茶醛鑒別檢測(cè)方法：

1）取本品，研細(xì)，加水，超聲處理，取上清液，濾過，濾液用稀鹽酸調(diào)pH值，用乙酸乙酯提取，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>

2）另取原兒茶醛對(duì)照品，加甲醇制成對(duì)照品溶液；

3）吸取上述兩種溶液各5-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層色板上，以三氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出晾干，噴以三氯化鐵—鐵氰化鉀的混合溶液，日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種補(bǔ)腎益壽制劑及其質(zhì)量控制方法，其特征在于，該方法包括靈芝鑒別檢測(cè)方法：

1）取本品，研細(xì)，加乙酸乙酯，超聲處理，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>

2）另取靈芝對(duì)照藥材，加水煎煮，放冷，濾過，濾液用乙酸乙酯提取，提取液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛閷?duì)照藥材溶液；

3）吸取上述兩種溶液各5-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層色板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。