[發明專利]一種高品質維生素C磷酸酯鈉的制備方法在審
| 申請號: | 202011182943.2 | 申請日: | 2020-10-29 |
| 公開(公告)號: | CN112321640A | 公開(公告)日: | 2021-02-05 |
| 發明(設計)人: | 陳和平;徐陽;劉建生;許治永 | 申請(專利權)人: | 宿遷科思化學有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/655 | 分類號: | C07F9/655 |
| 代理公司: | 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 張玉玲;范國鋒 |
| 地址: | 223800 江蘇省宿*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 品質 維生素 磷酸酯 制備 方法 | ||
1.一種維生素C磷酸酯鈉的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
步驟1、維生素C磷酸酯與陽離子樹脂反應,得到游離的維生素C磷酸酯水溶液;
步驟2、游離的維生素C磷酸酯水溶液與陰離子交換樹脂反應;
步驟3、將步驟2制得的產物進行后處理,制得維生素C磷酸酯鈉。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,所述陽離子樹脂為強酸性陽離子交換樹脂,優選為001×7型強酸性陽離子交換樹脂或Amberlite系列強酸性陽離子交換樹脂;
所述維生素C磷酸酯和強酸性陽離子交換樹脂的質量比為1:(3~10)。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,所述反應溫度為-20~60℃,反應時間為1~8h。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2中,步驟1制得的游離的維生素C磷酸酯水溶液以200~400ml/min的流速通過陰離子交換樹脂。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,步驟2中,所述陰離子交換樹脂選自D301型大孔弱堿性陰離子交換樹脂或Amberlite系列陰離子交換樹脂;
所述陰離子交換樹脂與維生素C磷酸酯的質量比為(0.5~2):1。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3中,所述后處理包括洗脫、析晶和過濾。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述洗脫試劑選自鹽酸水溶液、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或氯化鈉水溶液,優選為鹽酸水溶液或氫氧化鈉水溶液,
所述洗脫試劑的質量百分比為10~40%。
8.根據權利要求1至7之一所述的制備方法,其特征在于,步驟3中,
洗脫試劑以50~200ml/min的流速通過陰離子交換樹脂。
9.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,步驟3中,所述析晶溶劑為維生素C磷酸酯鈉的不良溶劑,優選選自醇類溶劑中的一種;
所述析晶溫度為0~90℃;
析晶溶劑添加完成后優選進行保溫后再降溫,保溫時間為0.5~2h。
10.一種維生素C磷酸酯鈉,其特征在于,所述維生素C磷酸酯鈉由權利要求1至9之一所述的制備方法制得。
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