[發明專利][(S)-(-)-2,2`-雙(二苯基膦)-1,1`-聯萘]二氯化鉑的制備方法

在審

• 申請號: 202011182571.3
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112194686A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 黃瓊淋;姚琪;校大偉;李小安;韓彬;潘麗娟;張高鵬;高武
• 申請（專利權）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00
• 代理公司: 西安啟誠專利知識產權代理事務所(普通合伙) 61240
• 代理人: 馮亮

1.一種[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、氮氣保護氣氛中，將(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘和有機溶劑混合后攪拌至無懸濁，得到體系A；

步驟二、室溫條件下，將二價鉑的配合物和有機溶劑混合后攪拌至無懸濁，得到體系B；所述二價鉑的配合物為(1.5-環辛二烯)二氯化鉑、二氯(去菠二烯)鉑(II)或二氯(二環戊二烯基)鉑(II)；

步驟三、將步驟一所述體系A滴加至步驟二所述體系B中，50℃～100℃攪拌條件下反應7h～12h，將反應后體系濃縮，過濾，淋洗，真空烘干，得到[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑。

2.根據權利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟一中攪拌至無懸濁的溫度為30℃～50℃。

3.根據權利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟一和步驟二中所述有機溶劑均為四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯和2-甲基四氫呋喃中的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟一所述(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘的物質的量為步驟二所述二價鉑的配合物的物質的量的1倍～1.15倍。

5.根據權利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述有機溶劑的體積為(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘質量的5倍～10倍，所述有機溶劑的體積的單位為mL，(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘質量的單位為g。

6.根據權利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟二中所述有機溶劑的體積為二價鉑的配合物質量的5倍～10倍，所述有機溶劑的體積的單位為mL，二價鉑的配合物質量的單位為g。

7.根據權利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟三所述濃縮包括將反應后體系在T溫度條件下濃縮至無液相流出，10℃≤T≤80℃。

8.根據權利要求7所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟三中所述濃縮為將反應后體系在T₀溫度條件下濃縮至無液相流出，降溫至10℃并保持至無液相流出；10℃＜T₀≤80℃。

9.根據權利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟三所述淋洗為用水對過濾所得截留物進行淋洗，所述水的質量為截留物質量的5倍～20倍；步驟三所述真空烘干的溫度為30℃～50℃，真空烘干的時間為3h～8h，真空烘干的真空度為-0.08MPa～-0.098MPa。

10.根據權利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘]二氯化鉑的制備方法，其特征在于，步驟三中體系A的滴加時間為40min～60min。