[發明專利]一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 202011182396.8
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112159389A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 吳范宏;鄭程;吳晶晶;吳平杰;付曉藝;葉斌斌
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07D333/22
• 分類號: C07D333/22;C07C253/00;C07C253/34;C07C255/40;B01J31/22
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：將式(1)所示的化合物與催化劑、配體、自由基引發劑和溶劑混合，在N₂保護下與式(2)所示的化合物和式(3)所示的化合物反應，直至反應完全，得到的反應液經萃取、分離后得到式(4)所示的化合物，即二氟酮羰基取代腈類化合物，如下式所示：

其中：R¹為苯基、取代苯基或雜環，R²為苯基、環己烯基、取代苯基或雜環。

2.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，當R¹為取代苯基時，取代苯基中的取代基選自苯基，氫，氟，溴，氯，C1-C4烷基，硝基，甲氧基或三氟甲基中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，當R²為取代苯基時，取代基選自氫，氟，溴，氯，硝基，甲氧基，C1-C4烷基，三氟甲基，芐基，酯基，腈基或苯基中的任一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的催化劑包括Cu(CH₃CN)₄PF₆。

5.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的配體包括2,2':6',2”-Terpyridine。

6.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的自由基引發劑包括過氧化月桂酰；所述的溶劑包括CH₃OH。

7.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的式(1)化合物、式(2)化合物、式(3)化合物、催化劑、配體與自由基引發劑的摩爾比為0.3:0.45:0.6:0.03:0.06:0.75。

8.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的反應的溫度為65-70℃，時間為4-6h。

9.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的萃取，采用萃取液進行，所述的萃取液包括體積比為(0.8-1):1的乙酸乙酯和水，萃取液與反應液的體積比為1:(1-1.5)，萃取次數為3-4次。

10.根據權利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的分離，采用洗脫劑在層析柱中進行分離提純，洗脫劑為體積比(30-500):1的正己烷與乙酸乙酯，洗脫時間為2-5h。