[發(fā)明專利]一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011182396.8 | 申請日： | 2020-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN112159389A | 公開（公告）日： | 2021-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳范宏;鄭程;吳晶晶;吳平杰;付曉藝;葉斌斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號： | C07D333/22 | 分類號： | C07D333/22;C07C253/00;C07C253/34;C07C255/40;B01J31/22 |
| 代理公司： | 上?？剖⒅R產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 蔣亮珠 |
| 地址： | 201418 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二氟酮 羰基 取代 化合物 制備 方法 | ||
1.一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：將式(1)所示的化合物與催化劑、配體、自由基引發(fā)劑和溶劑混合，在N2保護(hù)下與式(2)所示的化合物和式(3)所示的化合物反應(yīng)，直至反應(yīng)完全，得到的反應(yīng)液經(jīng)萃取、分離后得到式(4)所示的化合物，即二氟酮羰基取代腈類化合物，如下式所示：
其中：R1為苯基、取代苯基或雜環(huán)，R2為苯基、環(huán)己烯基、取代苯基或雜環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，當(dāng)R1為取代苯基時，取代苯基中的取代基選自苯基，氫，氟，溴，氯，C1-C4烷基，硝基，甲氧基或三氟甲基中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，當(dāng)R2為取代苯基時，取代基選自氫，氟，溴，氯，硝基，甲氧基，C1-C4烷基，三氟甲基，芐基，酯基，腈基或苯基中的任一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的催化劑包括Cu(CH3CN)4PF6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的配體包括2,2':6',2”-Terpyridine。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的自由基引發(fā)劑包括過氧化月桂酰；所述的溶劑包括CH3OH。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的式(1)化合物、式(2)化合物、式(3)化合物、催化劑、配體與自由基引發(fā)劑的摩爾比為0.3:0.45:0.6:0.03:0.06:0.75。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)的溫度為65-70℃，時間為4-6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的萃取，采用萃取液進(jìn)行，所述的萃取液包括體積比為(0.8-1):1的乙酸乙酯和水，萃取液與反應(yīng)液的體積比為1:(1-1.5)，萃取次數(shù)為3-4次。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟酮羰基取代腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述的分離，采用洗脫劑在層析柱中進(jìn)行分離提純，洗脫劑為體積比(30-500):1的正己烷與乙酸乙酯，洗脫時間為2-5h。
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