[發(fā)明專利]一種鹽酸溴己新的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011181655.5 | 申請日： | 2020-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN112194585B | 公開（公告）日： | 2022-09-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬居良;鄭真真;李志遠 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南久隆醫(yī)藥科技有限公司;山東久隆恒信藥業(yè)有限公司;山東久隆精細(xì)化工有限公司;山東久隆信和藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/28;C07C209/00;C07C209/84 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 250101 山東省濟南*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 溴己新 合成 方法 | ||
1.一種鹽酸溴己新的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2-氨基-3，5-二溴苯甲醛、N-甲基環(huán)己胺和鈀碳在反應(yīng)溶劑中加熱升溫至100℃后，滴加甲酸，滴加完畢后保溫100-110℃反應(yīng)5h后，降溫，壓濾，濾液減壓濃縮至無溶劑蒸出，降溫，加入30%的氯化氫乙醇溶液，攪拌反應(yīng)2h后，抽濾，濾餅重結(jié)晶得到鹽酸溴己新；
所述鈀碳為鈀碳干基重量百分比為5%-10%的鈀碳，鈀碳用量為2-氨基-3，5-二溴苯甲醛的重量的1%-10%；
所述甲酸為無水甲酸、95%甲酸或90%甲酸，所述95%甲酸或90%甲酸為質(zhì)量百分比濃度為95%或90%的甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸溴己新的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸溴己新的合成方法，其特征在于，所屬反應(yīng)溶劑的用量為N-甲基環(huán)己胺重量的4-5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸溴己新的合成方法，其特征在于，所述甲酸加入的溫度為100-110℃；加入方式為滴加。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸溴己新的合成方法，其特征在于，所述2-氨基-3，5-二溴苯甲醛與N-甲基環(huán)己胺的用量摩爾比為1:1.05-1:1.14。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸溴己新的合成方法，其特征在于，所述30%的氯化氫乙醇溶液為質(zhì)量百分比濃度30%；所述氯化氫乙醇溶液的用量為N-甲基環(huán)己胺重量的1.8-2.2倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鹽酸溴己新的合成方法，其特征在于，所述30%的氯化氫乙醇溶液為質(zhì)量百分比濃度30%；所述氯化氫乙醇溶液的用量為N-甲基環(huán)己胺重量的2倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸溴己新的合成方法，其特征在于，所述重結(jié)晶溶劑為甲醇丙酮混合溶液，甲醇和丙酮的重量比為5:1。
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