[發(fā)明專利]一種阻燃聚酯薄膜及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011181575.X | 申請(qǐng)日： | 2020-10-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112297557A | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙富;田立斌;王淑生;劉伯駿;王晶;李繼慶;唐蓓;趙松;穆倩;馮艷賓;王樹剛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津萬華股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B32B27/06 | 分類號(hào)： | B32B27/06;B32B27/18;B32B27/36;C08L67/00;C08L67/02;C08K3/36;C08J5/18;C08G63/692;C08G63/78;B29D7/01 |
| 代理公司： | 天津市鼎和專利商標(biāo)代理有限公司 12101 | 代理人： | 王理盟 |
| 地址： | 300385 天*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 阻燃 聚酯 薄膜 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種阻燃聚酯薄膜及其制備方法，所述阻燃聚酯薄膜，通過采用聚合型高含磷量磷系阻燃原料，克服了有限的阻燃效率和易遷移的缺點(diǎn)，達(dá)到UL94標(biāo)準(zhǔn)下的VTM?0級(jí)別，通過芯層采用擠出側(cè)喂料直接供料阻燃原料，使阻燃膜實(shí)現(xiàn)阻燃性能穩(wěn)定，通過擠出溫度、拉伸工藝保證阻燃聚酯薄膜強(qiáng)度高，無脆裂。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及聚酯薄膜，尤其是一種阻燃聚酯薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)
阻燃聚酯薄膜廣泛用于平板電腦、筆記本電腦鍵盤等電子產(chǎn)品的阻燃用途。阻燃聚酯薄膜的阻燃級(jí)別，按照UL規(guī)范UL94-2013測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，可分為VTM-0等級(jí)(最高阻燃等級(jí))、VTM-1等級(jí)、VTM-2等級(jí)(最低阻燃等級(jí))。目前薄膜下游廠家多使用離線涂布阻燃劑方式實(shí)現(xiàn)薄膜VTM-0阻燃級(jí)別。下游涂布阻燃劑加工成本高，效率低，添加量大、與基體相容性不良等缺點(diǎn)，在一定程度上限制了其應(yīng)用，而磷系反應(yīng)型阻燃劑，加熱后磷酸分子分解，這可以促進(jìn)含氧聚合物的脫水和碳化，形成碳層，從而減少可燃?xì)怏w的產(chǎn)生。磷酸分子可以進(jìn)一步進(jìn)行脫水反應(yīng)，使其自聚合成多磷酸分子。這些分子是玻璃狀的熔體，可以覆蓋燃燒層的表面，從而隔離氧氣并抑制可燃熱解產(chǎn)物的揮發(fā)。此外，磷酸分子還可以與碳反應(yīng)生成自由基(HPO·)，(HPO·)可以捕獲燃燒過程中生成的(H·)和(OH·)自由基，從而有效地抑制了燃燒反應(yīng)。從多個(gè)層面抑制了燃燒反應(yīng)，取得更好的阻燃效果。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種阻燃等級(jí)達(dá)到VTM-0，無脆裂、強(qiáng)度高、阻燃劑分布均勻，阻燃效果穩(wěn)定的阻燃聚酯薄膜及其制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種阻燃聚酯薄膜，包括兩個(gè)面層和一個(gè)芯層的三層結(jié)構(gòu)，兩個(gè)面層由聚酯切片、聚合型磷系阻燃原料和含二氧化硅的聚酯母料組成，芯層由聚合型磷系阻燃原料和聚酯切片組成，兩個(gè)面層通過擠出模頭共擠于芯層的上下表面；聚合型磷系阻燃原料是由阻燃劑、對(duì)苯二甲酸、乙二醇、穩(wěn)定劑聚合而成，其中按質(zhì)量比為穩(wěn)定劑：阻燃劑：對(duì)苯二甲酸：乙二醇為1：5：(20-60)：(26-90)，阻燃劑為2-羧乙基苯基次磷酸DOPO或[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷雜己環(huán)-6-基)甲基]丁二酸DDP，穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯TPP，催化劑為乙二醇銻、醋酸銻或三氧化二銻中的一種；
聚合型磷系阻燃原料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將乙二醇、催化劑、阻燃劑混合均勻加入反應(yīng)器，進(jìn)行預(yù)酯化反應(yīng)，溫度175～185℃，預(yù)酯化時(shí)間2.5～4h；
(2)將預(yù)酯化反應(yīng)后的料液與對(duì)苯二甲酸加入攪拌器攪拌均勻加入反應(yīng)器中，通入氮?dú)猓蜷_循環(huán)水，進(jìn)行酯化反應(yīng)，控制酯化溫度260～280℃，酯化時(shí)間為3～8h；
(3)酯化結(jié)束后，開始抽真空，在壓力2500～3500Pa、溫度275～285℃下進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)60～120min；
(4)在溫度285～325℃，真空壓力45～85Pa條件下加入穩(wěn)定劑磷酸三苯酯進(jìn)行縮聚反應(yīng)2～5h，當(dāng)聚合物的特性粘度0.6～0.8時(shí)出料，聚合物熔體冷卻后，造粒得到聚合型磷系阻燃原料，磷含量為18000～25000ppm，聚合型磷系阻燃原料特性粘度為0.63～0.7dL/g。
所述聚酯切片特性粘度0.65～0.70dl/g，熔點(diǎn)262～265℃；含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60～0.70dl/g，熔點(diǎn)260～265℃，二氧化硅含量3000～3500ppm。
所述阻燃聚酯薄膜三層共擠結(jié)構(gòu)中，芯層與面層的質(zhì)量百分比為表層：芯層：底層＝10％：80％：10％。
上述阻燃聚酯薄膜的制備方法，包括以下步驟：
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